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STRESS-SPEC

Diffraktometer für materialwissenschaftliche Fragestellungen

Insrumentschema STRESS-SPEC Insrumentschema STRESS-SPEC

Durch die Entwicklung neuer Materialien und deren Verarbeitung zu Hochleistungskomponenten mittels neuer Technologien gewinnt die direkte Messung, Berechnung und Evaluierung der während der Herstellungs- und Betriebsprozesse entstandenen Texturen und Eigenspannungsverläufe weltweit immer mehr an Bedeutung.

Das Materialforschungsdiffraktometer STRESS-SPEC, das sich am thermischen Strahlrohr SR3 des FRM II befindet, ist sowohl für Eigenspannungsanalysen als auch für Texturbestimmungen bestens geeignet. Es stehen drei Monochromatoren zur Verfügung: Ge(511), Si(400) und pyrolithisches Graphit (002). Diese Auswahl an Monochromatoren und die Möglichkeit den Monochromatorabstrahlwinkel zwischen 2θM = 35°-110° automatisiert anzufahren, erlauben einen auf jedes Messproblem optimal angepassten Kompromiss zwischen Auflösung und Intensität zu finden.

Das Blendensystem besteht aus zwei voneinander unabhängigen variablen Primär- und Sekundärblendensystem und ist speziell auf die Reproduzierbarkeit der Messung ausgelegt. Statt Blenden können auch Radialkollimatoren sowohl vor der Probe als auch vor dem Detektor zur Definition des Messvolumens verwendet werden.

Proben können durch festinstallierte Theodolite und ein Kamerasystem auf dem Probentisch justiert werden. Es besteht auch die Möglichkeit, die Konturen von Proben mithilfe eines 3D-Scanners vorab zu vermessen.

Anwendungen
Eigenspannungsanalyse [1]
  • Industriekomponenten
  • Schweißnähte
  • Superlegierungen
  • Dehnungsmapping
  • Messungen ab 150 µm von der Oberfläche möglich [2]
Texturbestimmung [3]
  • Globale Texturen
  • Ortsaufgelöste Texturen
  • Dehnungspolfiguren
  • Halbwertsbreitenpolfiguren
Strukturelle Anwendungen
  • Dynamik von Phasenübergängen
  • Ortsaufgelöste Phasenanalyse (z.B. Batterien)

[1] Hofmann, M. et al., Physica B, 385 386, 1035 1037 (2006).
[2] Saroun, J. et al., J. Appl. Cryst., 46, 628 638 (2013).
[3] Brokmeier, H.-G. et al., Nucl. Instr. Meth. A, 642, 1, 87 92 (2011).

Probenumgebung
  • XYZ-Probentisch
    • Tragfähigkeit 300 kg, Bewegung xy = ±120 mm, z = 300 mm, Genauigkeit ~ 10 µm
  • Versch. Lastrahmen
    • +/- 50 kN, heizbar bis 1000°C (in Luft), rotierbar
    • +/- 100 kN, heizbar bis 1500°C (in Vakuum)
  • Eulerwiege (max. Probenmasse 5 kg)
  • ¼ Kreis Eulerwiege für schwere Proben
  • Standadprobenumgebung (Ofen, Kryostat)
  • Umform- & Abschreck-Dilatometer

Ein Probenpositioniersystem bestehend aus einem 6-Achsen Stäubli Roboter (max. Lastkapazität = 30 kg) kann statt des Standardprobentisches montiert werden. Es bietet eine größere Flexibilität als eine Eulerwiege und kann auch als automatischer Probenwechsler für Texturmessungen verwendet werden [4].

[4] Randau, C. et al., Nucl. Instr. Meth. A, 794, 67–75 (2015).

Technische Daten
Neutronenstrahl
  • SR3, thermische Neutronen
  • Kollimatoren (“in-pile ‘) 15’, 25 ‘, offen
Monochromatoren
  • Ge (511), Si (400), PG (002)
  • M 35° – 110 ° kontinuierlich
  • Wellenlänge 1 Å – 2.4 Å; (2.5 Å-1 < Q < 10.5 Å-1)
Mögliche Blendengrößen – Spannungsanalyse
  • Primärblende: automatisch kontinuierlich variabel bis zu 7 × 17 mm2 (W x H)
  • Sekundärblende: kontinuierlich variabel bis zu 15 mm
  • Radialkollimatoren (FOV = 0.5 mm, 1 mm, 2 mm, 5 mm, 10 mm)
Mögliche Blendengrößen – Textur
  • Primärblende: max. 30 × 40 mm2 (B x H)
  • Sekundärblende: kontinuierlich variabel bis zu 15 mm oder offen
Detektor
  • 3He-PSD, 25 × 25 cm2; 256 × 256 Pixels
Software

STeCa [5]
Mit STeCa2 steht ein Tool für die Auswertung der 2D-Detektordaten von STRESS-SPEC zur Verfügung. Neben der Integration der Daten, können Reflexprofile angepasst werden sowie Polfiguren ausgewertet und dargestellt werden. Die Software läuft unter Linux oder Windows und ist auf der Seite der Scientific Computing Group als Download verfügbar.

DISEMM (Diffraction assisted mechanical modeling) [6]
Mit DISEMM können Diffraktionsdaten aus in-situ Lastexperimenten ausgewertet werden um sowohl diffraktionselastische (DEC) als auch Einkritall-elastische Konstanenten (SEC) zu bestimmen. Des Weiteren ermöglicht die Software die Beschreibung des mechanischen Verhaltens über eine elasto-plastische Modellierung. DISEMM beinhaltet verschiedene Korn-Korn-Wechselwirkungsmodelle und erlaubt Mehrphasenanalyse unter Berücksichtigung der Texturentwicklung. Die Software läuft unter Windows und kann hier heruntergeladen werden. Eine Bedienungsanleitung ist hier erhältlich.

STRESSFIT [7]
STRESSFIT ist ein Python-Paket für die Anpassung von Neutronen-Eigendehnungs-Scandaten. Das Hauptziel ist die Wiederherstellung der durch Neutronenbeugung gemessenen intrinsischen Gitterdehnungsverteilung. In einem Experiment wird diese Verteilung durch die begrenzte räumliche Auflösung des Instruments verschmiert. Gemessene Dehnungen werden auch durch sogenannte Schein-Dehnungen beeinflusst, die im Allgemeinen aus einer inhomogenen Probennahme des Materials resultieren. Am bekanntesten ist der Oberflächeneffekt, wenn das nominale Messvolumen des Instruments nur teilweise unter die Probenoberfläche getaucht ist.
Das Python-Paket ist hier zu finden, ebenso wie die entsprechende Dokumentationen.

[5] Randau, C. et al., . Appl. Cryst., 44, 641-646 (2011).
[6] Heldmann, A. et al., J. Appl. Cryst., 52, 1144-1156 (2019).
[7] Šaroun, J. et al., Phys. Rev. B Condens. Matter, 551, 468-471 (2018).

Instrumentverantwortliche

Dr. Michael Hofmann
Telefon: +49 (0)89 289-14744
E-Mail: michael.hofmann@frm2.tum.de

Dr. Weimin Gan
Telefon: +49 (0)89 158860-766
E-Mail: weimin.gan@hzg.de

STRESS-SPEC
Telefon: +49 (0)89 289-14814

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Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). STRESS-SPEC: Materials science diffractometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A6. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-25

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

STRESS-SPEC
STRESS-SPEC
© W. Schürmann, TUM

Roboter an STRESS-SPEC mit einem Kupferrohr für kombinierte Textur- und Eigenspannungsmessungen.

Auflösungsfunktion
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