Materials Science Lab

Über die konventionelle SEM-Bildgebung im Hochvakuum kann dieses Mikroskop auch bei relativ hohen Gas- und Wasserdampfdrücken bis zu 4.000 Pa betrieben werden. Für diese niedrig-Vakuum Anwendungen ist das Gerät mit zahlreichen zusätzlichen Sekundär- und Rückstreuelektronendetektoren für die verschiedensten Anwendungen ausgestattet. Der Wasserdampfpartialdruck kann so eingestellt werden, dass Aufladungen an nichtleitenden Proben wie Polymeren, Mineralien oder Keramiken verhindert werden. Dadurch erübrigt sich unter Umständen eine vorherige leitfähige Beschichtung der Proben, die eine EDS Analyse verfälschen würde. In Kombination mit einer temperierten Probenbühne kann die relative Luftfeuchtigkeit bis auf 100% einge-stellt werden. Dadurch können biologische Proben wie Proteine, Zellen, etc. in ihrem natürlichen Zustand untersucht werden. Abhängig von der Probe kann eine Auflösung bis zu 1 nm erreicht werden. Dünne Proben (< 10 µm) können zudem in Transmission gemessen und Elementanalysen mittels energiedispersiver Röntgen Spektroskopie (EDS) durchgeführt werden.

ESEM Elektronenmikroskop © MLZ

EDX-Beispiel für plasmageschweißten Stahl © MLZ

Für eine leitfähige Beschichtung im Nanometerbereich mit Kohlenstoff oder mit Metallen für SEM Proben steht ein Sputter- u. Verdampfungsanlage zur Verfügung. Diese Anlage erlaubt es auch, ein Argon-, oder Sauerstoffplasma anzuwenden, um organische Verunreinigungen von Proben zu entfernen, oder die hydrophoben/hydrophilen Eigenschaften einer Oberfläche zu konditionieren.

Sputtercoater © MLZ

Die Oberflächenqualität mechanisch polierter Proben kann mit diesem Argon Ion Milling System erheblich verbessert werden. Es entfernt feine Kratzer und die defektreiche amorphe Schicht, um eine spannungsfreie Oberfläche für nachfolgende Analysen zu erhalten. Es ermöglicht auch die Herstellung präziser Querschnitte dünner Proben wie Batterieelektroden, ohne dass die Proben mechanischen Belastungen oder einer Kontamination durch die Atmosphäre ausgesetzt werden.

Ionen-Polieren im Materials Science Lab © MLZ

Eine selbst entwickelte Transfereinheit erlaubt es, luftempfindliche Proben sicher von der Glove-Box ins SEM oder Ion-milling System zu überführen.

Transfer luftempfindlicher Proben © MLZ

Mit dieses Diamantdrahtsäge können Präzisionsschnitte an kleinen Proben (max. 10×10×10 mm³) durchgeführt werden. Die dünnste Schnittbreite beträgt dabei 170 µm. Durch das sehr langsame Schneiden, wird kaum mechanischer Stress und keine Wärmebelastung auf die Probe ausgeübt. Je nach Material können Schnitte daher bis zu mehreren Stunden dauern.

Diamant-Drahtsäge © MLZ

Damit können stereomikroskopische Aufnahmen bis zu 160-facher Vergrößerung gemacht werden. Eine automatisierte Probenbühne erlaubt das nahtlose Zusammenfügen mehrerer Aufnahmen bei großen Proben, sowie auch Multifokus-Aufnahmen bei Proben mit einer starken Topographie.

Stereomikroskopie © MLZ

Dieser Scanner nutzt strukturiertes Streifenlicht, mit dem Probengeometrien mit einer Genauigkeit von 50 µm digital erfasst werden können. Die maximale Probengröße beträgt 340 × 340 × 340 mm³. Es können mehrere Belichtungsstufen eingestellt werden, so das dunkle und stark reflektierende helle Bereiche der Probe gleichermaßen erfasst werden. Dies erübrigt u.U. eine Beschichtung der Probe mir Reflektionsspray. Aus den 3D-Daten kann das exakte Volumen der Probe bestimmt werden, oder sie können zur Positionierung der Probe mit einem Roboterarm im Neutronenstrahl verwendet werden.

3D-Scanner © MLZ

Mit diesem Gerät können Härtemessungen nach Vickers mit einer Auflagekraft von HV 0,1 – 10 (1N- 100N) durchgeführt werden. Die Positionierung erfolgt mikroskopisch, so dass bei Legierungen einzelne Phasen zur Messung identifiziert werden können. Die Proben müssen plan und gut (spiegelnd) poliert sein. Für die Vermessung dünner Schichten steht ein Indenter nach Knoops zur Verfügung.

Mikrohärte © MLZ

Das Dilatometer ermöglicht die Bestimmung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (TEC) der Materialien und liefert Informationen über Phasen- und Strukturumwandlungen bei hohen Temperaturen. Proben können induktiv auf eine maximale Temperatur von 1500 °C erhitzt und mit Gas abgeschreckt werden, wobei Aufheiz- und Abkühlraten von bis zu Tausenden von Grad pro Sekunde erreicht werden. Eine Reihe verschiedener Messungen liefert Informationen für die Erstellung von Zeit-Temperatur-Transformationsdiagrammen (TTT) und kontinuierlichen Kühltransformationsdiagrammen (CCT).
Es ist möglich, Proben bei unterschiedlichen Temperaturen durch Druck (bis zu 20 kN) und durch Zug (bis zu 8 kN) mit Verformungsgeschwindigkeiten von 0,01 bis 200 mm/s zu verformen. Dieser Aufbau liefert zusätzliche Informationen über die untersuchten Materialien, wie Zeit-Temperatur-Transformationsdiagramme nach Verformung (DTTT), Kriech- und Relaxationsprozesse sowie echte Spannungs-/Dehnungskurven. Darüber hinaus können Zug- und Druckversuche abgewechselt werden, um die Verarbeitung im Walzwerk nachzuahmen. Das Dilatometer kann auch verwendet werden, um mikrostrukturelle Umwandlungen zu induzieren, wie z. B. die Hochtemperaturtexturierung von Legierungen, Phasenumwandlungen und In-situ-Heißpressen von Verbundwerkstoffen.
Dieses Instrument ist maßgeschneidert für den Betrieb am MLZ und kann auch für In-situ-Neutronenexperimente am materialwissenschaftlichen Diffraktometer STRESS-SPEC und an der Kleinwinkelstreustrahllinie SANS-1 eingesetzt werden.

Quenching- und Deformation Dilatometer © MLZ