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POLI

Diffraktometer mit polarisierten heißen Neutronen

Insrumentschema POLI Insrumentschema POLI

POLI ist ein vielseitig einsetzbares Einkristalldiffraktometer, welches insbesondere auf die Untersuchung von magnetischen Strukturen mit polarisierten Neutronen ausgelegt ist. Das Instrument ist mit zwei variabel fokussierbaren Monochromatoren ausgestattet. Diese können optional mit dedizierten Neutronen Spin-Polarisatoren kombiniert werden, sodass sowohl unpolarisierte als auch polarisierte Strukturuntersuchungen mit kurzer Wellenlänge und hoher Auflösung möglich sind. Derzeit stehen am POLI drei Standard-Setups zur Verfügung:

  • Sphärische Nullfeld Neutronenpolarimetrie (SNP) mit dem CRYOPAD der dritten Generation
  • Polarisierte Neutronen Diffraktion (PND) im magnetischen Feld, auch bekannt als Flipping-Ratio Methode
  • Unpolarisierte Diffraktion unter extremen Einflüssen (sehr tiefe Temperaturen, hohe magnetische und elektrische Felder und deren Kombination) in entsprechender Probenumgebung und mit Lifting-Counter Detektor zur Vermessung von Bragg-Reflexen außerhalb der horizontalen Instrument Ebene

Zusätzlich sind auf Anfrage weitere individuelle Konfigurationen möglich, z.B. zur Polarisationsanalyse in hohen magnetischen Feldern, zur Untersuchung von resonanter Spaltung in schweren Atomkernen oder zur Bestrahlung.

Die SNP Methode gestattet es, die Veränderung der Neutronen Polarisation durch den Streuprozess in der Probe präzise zu bestimmen. Hierzu werden für jeden Bragg-Reflex die neun Elemente der sogenannten Polarisationsmatrix gemessen. Die durch diese Matrix ausgedrückte Änderung der Neutronenpolarisation gibt Aufschluss über die 16 unabhängigen Korrelationsfunktionen, die allgemein den Streuprozess der nuklearen und magnetischen Ordnung beschreiben, und erlaubt es, die Richtung des magnetischen Wechselwirkungsvektors selbst für komplexe magnetische Strukturen eindeutig zu bestimmen. Für Strukturen, bei denen sich die nuklearen und magnetischen Bragg-Reflexe an der gleichen Stelle im reziproken Raum befinden, ergibt SNP zusätzlich die Amplitude der magnetischen Wechselwirkungsvektoren und damit die Magnetisierungsdichte im Kristallgitter. Zudem kann die Verteilung von magnetischen Domänen mit dieser Methode vermessen werden. Als Neutronenpolarisator und -analysator werden für SNP ³He Spin-Filterzellen verwendet, da diese die beste Leistung für die heißen Neutronen am POLI bieten. Durch Variation des ³He Drucks in den Zellen können diese nach experimentellem Bedarf oder anhand der verwendeten Neutronen Wellenlänge optimiert werden. Eine Korrektur der Messdaten für die entsprechend zeitabhängige Neutronenpolarisation wird automatisch durchgeführt. Ein MEOP System zur in-situ Polarisation des ³He Gases als Ersatz für das zeitabhängige SEOP System ist derzeit in der Entwicklung.

Eine weitere effiziente Methode für die Untersuchung von magnetischen Strukturen ist PND. Bei dieser Messtechnik befindet sich die Probe in einem starken magnetischen Feld und der einfallende Neutronenstrahl wird polarisiert. Entsprechend werden für jeden Bragg-Reflex zwei Intensitäten gemessen – mit einfallender Polarisation parallel und antiparallel zur Feldrichtung – und die Asymmetrie daraus bestimmt. Im Vergleich zur unpolariserten Diffraktion ist diese Asymmetrie zusätzlich sensitiv zu Beiträgen aus der magnetischen Chiralität und der Interferenz zwischen der nuklearen und magnetischen Streuung. Insbesondere der Interferenzterm ist für PND von großer Bedeutung. Durch seine lineare und nicht quadratische Abhängigkeit vom magnetischen Streufaktor kann er die Genauigkeit in der Bestimmung von kleinen magnetischen Moment um mindestens eine Größenordnung erhöhen und zusätzliche Phaseninformationen offenlegen. Zur Polarisation des einfallenden Neutronenstrahls für PND kann am POLI je nach Bedarf entweder eine ³He Spin Filterzelle oder ein speziell entwickelter Supermirror-Bender verwendet werden. Als Ersatz für den Lifting-Counter Detektor ist ein 2D PSD Detektor derzeit in der Entwicklung.

Typische Anwendungen
  • Untersuchung komplexer kommensurater und inkommensurater magnetischer Strukturen im Grundzustand (ohne Magnetfeld), was besonders nützlich für supraleitende Materialien ist
  • Analyse von magnetischen und magnetoelektrischen Domänen mit SNP an Proben die im elektrischen, magnetischen oder Nullfeld abgekühlt wurden
  • Bestimmung von Phasendiagrammen in Abhängigkeit von Temperatur, Feld, Druck etc.
  • Kombination von elektrischen und magnetischen Feldern für die Untersuchung von multiferroischen Materialien
  • Bestimmung von magnetischen Formfaktoren, Magnetisierungsdichten und lokalen Suszeptibilitätstensoren (auch in bestimmten antiferromagnetischen Verbindungen)
  • Absolutes Zeichen des Dzyaloshinskii-Moriya Interaktionsvektors in z.B. nicht-kollinearen Antiferromagneten oder chiralen Strukturen
  • Bestimmung der Kristallstruktur unter speziellen Konditionen
  • Suche nach T-odd Verletzungen in Spaltreaktionen von schweren Atomkernen
Probenumgebung
  • Standard Kryostaten mit geschlossenem Kühlkreislauf (CCR) (3.7 K – 425 K)
  • Variox LHe Kryostat (1.5 – 300 K)
  • Tieftemperatureinsätze für CCR oder Variox auf Anfrage:
    • 3He (0.45 – 4 K)
    • 3He/4He Dilution (0.05 – 1 K)
  • 2.2 T HTS Magnet in Kombination mit Standard CCR und/oder Tieftemperatureinsatz
  • 8 T Magnet (1.7 -800 K); In Kombination mit Kelvinox Dilution Einsatz (0.05 K) auf Anfrage
  • Elektrisches Feld bis zu 10 kV
  • Hochdruckzellen auf Anfrage
Technische Daten
  • Primärstrahl (SR-9a an der heißen Quelle)
Fokussierende Monochromatoren
CrystalλFlussλFluss
Ån cm-2 s-1 Ån cm-2 s-1
Cu (220)0.555,5 · 1060.91.4 · 107
Si (311)0.77 · 1061.151.8 · 107
  • Er Filter zur Unterdrückung von λ/2- oder λ/3-Kontamination des monochromatischen Strahls
Neutronen Polarisation:
  • 3He MEOP Spin Filter Zellen:
    • Durchmesser: 60 mm, Länge: 130, 160 mm
    • Neutronen Polarisation: 0.8 – 0.93
    • Neutronen Transmission: 0.2 – 0.27
    • Nutzungsdauer Zelle: 2 Tage
    • Zeitaufwand für den Zellentausch: 10 min
  • 3He SEOP in-situ Polarisator:
    • Durchmesser: 70 mm, Länge: 150 mm
    • Neutronen Polarisation: 0.93 – 0.98
    • Neutronen Transmission: 0.22 – 0.28
    • In der Entwicklung (2022)
  • Supermirror-Bender Polarisator:
    • Fe/Si m=3 Supermirror
    • Akzeptierter Strahlquerschnitt H x B: 130 × 42 mm2
    • Neutronen Polarisation: > 0.99
    • Totale Transmission: 0.07 – 0.09

Diffraktometer Winkel

UnpolarisiertPND (8T Magnet)SNP (Cryopad)
-20° < 2θ < 130°-20° < 2θ < 130°-15° < 2θ < 120°
-180° < ω < 180°-180° < ω < 180°-180° < ω < 180°
-5° < ξ1 < 5°ξ1 = 0°-4° < ξ1 < 4°
-5° < ξ2 < 5° ξ2 = 0°-4° < ξ2 < 4°
-4.2° < v < 30°-4.2° < v < 25°v = 0°
Cryopad (Nullfeld Polarimetrie)
  • Präzision bei Polarisationskontrolle: besser 1°
  • Niedriger Untergrund / niedrige Absorption
  • LHe Autonomität: 10 Tage
  • LN2 Füllung (automatisch): täglich
  • Platz für CCR-Kryostat oder Orange-type-Kryostat
Detektoren:
  • 2-inch 3He Einzel-Detektor Röhre optimiert für heiße Neutronen
  • 2D PSD mit 1 – 2 mm Auflösung (in der Entwicklung 2022)

Instrumentverantwortliche

Dr. Rajesh Dutta
Telefon: +49 (0)89 158860-811
E-Mail: Rajesh.Dutta@frm2.tum.de

Henrik Thoma
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POLI
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Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). POLI: Polarised hot neutron diffractometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A16. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-22

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

20210614 BL 5785 kl
20210614 BL 5785 kl

PND Setup am Instrument POLI mit 8 T Magnet und Supermirror-Bender.

© Bernhard Ludewig, FRM II / TUM

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