SCXRD: Das Röntgeneinkristalldiffraktometer

Roentgendiff Das Röntgeneinkristalldiffraktometer von der Firma Rigaku mit dem eingebauten Oxford cryosystems Cryostream in seiner Parkposition. Ein Kristall in einer Glaskapillare ist auf dem Goniometerkopf positioniert. © Bernhard Ludewig, FRM II / TUM

Das Röntgeneinkristalldiffraktometer von der Firma Rigaku mit dem eingebauten Oxford cryosystems Cryostream in seiner Parkposition. Ein Kristall in einer Glaskapillare ist auf dem Goniometerkopf positioniert. © Bernhard Ludewig, FRM II / TUM

Um die Neutronenstreuinstrumente HEIDI und BIODIFF zu komplettieren, wurde ein Röntgenzwilling dieser Instrumente installiert. Dieses Röntgeneinkristalldiffraktometer besitzt zwei Röntgenquellen mit kleinem Brennfleck: Eine mit Molybdän Anode und eine mit Kupfer Anode. Diese beiden Röntgenquellen erlauben es, die Strukturen sowohl kleiner Moleküle oder anorganischer Materialien zu bestimmen, wie auch die von Proteinen und ganzen Ezymkomplexen.

Das Volumen um die Probe kann so groß wie eine Kugel mit Radius 4 cm gemacht werden. Dies erlaubt es auch größere Probenzellen zu verwenden wie zum Beispiel Hochdruckzellen. Ein Stickstoffgasstrom kann benutzt werden um Proben auf 80 K zu temperieren.

Ein optisches Mikroskop kann für die Montierung des Kristalls auf den Probenhalter verwendet werden. Es ist mit gekreuzten Polarisatioren ausgestattet, so dass man die Dopperlbrechung von transparenten Kristallen messen kann, die häufig ein Qualitätsmerkmal für einen guten Kristall darstellt.

Technische Daten des Rigauku Synergy-S Diffraktometers

• Vier-Kreis Goniometer mit Kappa-Geometrie, das einen Positionsfehler von kleiner Four than 7 µm aufweist.
• Mo-K𝛼 Micro-Brennfleck Quelle, mit einer Wellenlänge von 𝛌 =0.707 Å
• Cu-K𝛼 Microfocus source, 𝛌 =1.5406 Å with adjustable divergence between 1 to 10 mrad
• Ein HyPix-Arc 150 Detektor überspannt einen 2-Theta Winkel von 150° bei einem Abstand von 60 mm zur Probe.
• Eine automatische Datenreduktion und eine automatische Strukturanpassung liefert fertige Strukturmodelle für kleine Moleküle.
• Eine Option zur Pulverdiffraktion mit Proben in dünnwandigen Glaskapillaren ist vorhanden.

Vorhandene Probenumgebung

• Oxford Cryosystems Cryostream für Temperaturen zwischen 80 K und 500 K
• Kollisionsmodell für Glaskapillaren von bis zu 10 cm Länge und 0,5 cm Durchmesser vorhanden.
• Kristallisationsplattenabrastergerät, um Kristalle zu finden

Typische Anwendungen des Diffraktometers

• Bestimmung der Streuqualität eines Kristalls
• Bestimmung der Verzwilligung von Kristallen
• Messung der diffusen Streuung
• Aufnahme eines kompletten Datensatzes zur Strukturanpassung
• Kristallsuche in den Kristallisationsplatten