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HEiDi

Einkristalldiffraktometer an der heißen Quelle

HEiDi HEiDi

Das Einkristalldiffraktometer HEiDi wurde entwickelt für detaillierte Untersuchungen der strukturellen und magnetischen Eigenschaften von Einkristallen mittels heißer unpolarisierter Neutronen und der Bragg’schen Gleichung:
2 dhkl sin (Θ) = λ
(typisch: 0,56 Å < l < 1,2 Å).

Mit der großen Bandbreite kurzer Wellenlängen und Auflösungen bei hohem Fluss eignet sich HEiDi für Untersuchungen an vielen kristallinen Verbindungen und damit verknüpfter Themen in der Festkörperphysik und Festkörperchemie, Mineralogie und den Materialwissenschaften. Viele dieser Verbindungen sind potenziell interessant für Energie- oder Datenspeichertechnologien.

Einige Beispiele:
  • Hochtemperatur-(HT-)Supraleiter (z. B. Kuprate, Pniktide)
  • Multiferroika (z. B. Manganate), Magnetokarorika und andere komplexe ferro-, ferri- oder antiferromagnetische Verbindungen
  • Ionenleiter (z. B. Brownmillerite, Perovskite, Granate)
  • Ferrolelektrika (z. B. die KDP-Familie)
  • Mischkristalle (z. B. AsSe-Verbindungen, Minerale)
  • Hochabsorbierende Verbindungen (z. B. mit Gd, Sm, Eu)
  • Kleine Moleküle (z. B. Guanidin)
Typische Anwendungen
Allgemein
  • Bestimmung der (chemischen) Struktur
  • Bestimmung der magnetischen Struktur
  • Spindichten
  • Strukturelle und magnetische Phasenübergänge
  • Harmonische und anharmonische mittlere Auslenkungsquadrate
  • Statische und dynamische Fehlordnungen
  • Verzwillingte, modulierte und inkommensurable Strukturen
Im Detail
  • Bestimmung der Atomlagen und Bindungslängen in Verbindungen mit schweren und leichten Elementen oder benachbarten Elementen im Periodensystem
  • Temperaturabhängige Untersuchungen zur Bestimmung von Phasenübergängen
  • Untersuchungen von Ordnungs-Unordnungs-Phasenübergängen, z. B. bei H-Positionen und -Bindungen
  • Strukturbestimmung von Verbindungen mit hochabsorbierenden Elementen (Gd, Sm, Cd, Dy) mittels kurzer Wellenlängen
  • Untersuchungen magnetischer Phasenübergänge und T-Abhängigkeiten (Ferri-, Ferro- und Antiferromagnete, Multiferroika)
  • Untersuchungen an HT Supraleitern (z. B. Kupraten, FeAs-Pniktiden)
  • Probencharaktersierung durch Profilanalyse (z. B. Mosaizitäten, Verzwillingungen)
  • Bestimmung der Probenorientierung, z. B. zur Vorbereitung von Experimenten an Drei-Achsen-Spektrometern
  • Grundlagen von Kristallographie und Strukturanalyse für die Lehre
Probenumgebung
  • Closed-cycle-Kryostat: 2 K – RT
  • Spiegelofen mit einstellbarer Gasatmosphäre und Druck: RT – 1300 K
  • Mikro-Ofen: RT – 600 K
  • Hochdruck: bis 10 GPa
    • Panoramische Diamantstempelzelle (engl. DAC),
      verwendbar bis 3 K im Closed-Cycle-Kryostat
    • Transmissions-DAC (Öffnungswinkel 80° standard, 120° Yao-DAC)
    • Uniaxiale Druckzelle (in speziellem Kryostat von PUMA)
Technische Daten
Primärstrahl
  • Strahlrohr SR-9B (an der heißen Quelle)
  • Max. Fluss am Probenort: 1,4 × 107 n cm-2 s-1 (λ ≈ 1,17 Å)
  • Gewinn durch heiße Quelle × 10 (λ ≈ 0,56 Å)

Vertikal fokussierende Monochromator-Einheit

  • Wellenlängen λ [Å] (Standardwinkel: 2ΘM = 40°)
MGe(311)Cu(220)Ge(422)Cu(420)
20°0,5930,4430,4080,280
40°1,1680,8700,7930,552
50°1,4431,0790,9930,680
  • Reziproker Raum Qmax = 4π∙sin(Θmax)/λ [Å-1] (2Θmax = 135°)
MGe(311)Cu(220)Ge(422)Cu(420)
20°19,125,527,740,4
40°9,713,014,320,5
50°7,910,511,416,6
Andere Komponenten
  • Neutronenfilter zur Unterdrückung der λ/2- bzw. λ/3-Kontamination
  • Horizontale Kollimatoren: 60’, 30’, 15’ vor und 30’, 20’, 15’ nach dem Monochromator
  • Optional: vertikal fokussierende Neutronenleiter für heiße Neutronen
  • Automatisierte rechteckige Borkarbid-Blenden vor und hinter der Probe
  • Azentrische Euler-Wiege zur Probenorientierung
  • Für kurze Wellenlängen optimierter Einzeldetektor (Empfindlichkeit > 95 % bei 0,3 Å)
  • In der Entwicklung: ortsauflösender Flächendetektor (engl. PSD. Empfindlichkeit ~ 60 % bei 0,56 Å, 250 × 150 mm² sensitive Fläche, finanziert durch BMBF Förderung 05K19PA2.
  • Optional: PG(002)-Analysator für rein elastische Streuung und Unterdrückung des Untergrunds
Software
Software zur Datensammlung optimiert für
  • Erfassung von Bragg-Reflexen (automatische Parameter-Anpassung zur Maximierung von deren Anzahl und Signifikanz)
  • Q mapping des reziproken Raumes in bis zu drei Dimensionen
  • Vermeidung von Abschirmeffekten durch Probenumgebung (z. B. Druckzellen)

Instrumentverantwortliche

Dr. Martin Meven
Telefon: +49 (0)89 158860-727
E-Mail: martin.meven@frm2.tum.de

Dr. Piotr Fabrykiewicz
Telefon: +49 (0)89 158860-830
E-Mail: piotr.fabrykiewicz@frm2.tum.de

HEIDI
Telefon: +49 (0)89 158860-504

Betreiber

RWTH Aachen

Förderung

News

High pressure related activities on HEiDi

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Publikationen

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Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). HEiDi: Single crystal diffractometer at hot source. Journal of large-scale research facilities, 1, A7. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-20

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

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© W. Schürmann, TUM
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