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MLZ

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85748 Garching

REFSANS

Horizontales Flugzeit-Reflektometer

Dieses Instrument ist auf kalte Neutronen fokussiert. Bitte beachten Sie deshalb aktuell die „Technischen Daten OHNE kalte Quelle“ unten. Wichtige abweichende Parameter sind gefettet. Ihre Rückfragen werden gern vom Instrumentteam beantwortet.

Instrumentschema REFSANS Instrumentschema REFSANS

REFSANS, ein Reflektometer mit horizontaler Geometrie, wurde entwickelt, um spekuläre und off-spekuläre Neutronenreflektometrie (NR) sowie Kleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall (GISANS) sowohl an festen Proben als auch an Flüssigkeits-Luft-Grenzflächen zu untersuchen.

Durch die Verwendung eines polychromatischen einfallenden Neutronenstrahls und der Flugzeitanalyse (ToF) bietet REFSANS direkten Zugang zu einem großen Q-Bereich. Typische Reflektometriemessungen werden unter zwei Einfallswinkeln vorgenommen, um den Qz-Bereich von 5,0 × 10-3 bis 0,20 Å-1 abzudecken. Durch die Verwendung weiterer Winkel kann der Qz-Bereich ausgedehnt werden. Im Falle von GISANS liefert der ToF-Modus selbst bei Verwendung eines einzigen Einfallswinkels direkte Informationen über den gesamten Messbereich.

Die Vielseitigkeit des Instruments beruht einerseits auf der Tatsache, dass die Wellenlängenauflösung zwischen 1 und 10 % eingestellt werden kann, und andererseits auf der Möglichkeit, die horizontale und vertikale Divergenz unabhängig voneinander einzustellen, indem der Leitertyp im Kollimationsbereich ausgewählt wird. Dank dieser Eigenschaften können die optimale Kollimation und Auflösung einfach und schnell eingestellt werden, um Messungen von NR oder GISANS durchzuführen. Es ist möglich, für eine gegebene Probe problemlos zwischen diesen beiden Konfigurationen zu wechseln und so ihre Struktur vollständig zu untersuchen, ohne dass die von außen angelegten Felder oder Randbedingungen (Temperatur, chemische Umgebung) verändert werden müssen.

Für Reflektometriemessungen wird ein horizontal verschmierter Strahl von bis zu 80 mm Breite verwendet, um die Intensität zu maximieren. Bei der GISANS-Methode treffen bis zu sechs punktkollimierte Strahlen auf die Probe und werden auf den ortsempfindlichen 2D-Detektor fokussiert, der sich in einem Abstand von etwa 10 m von der Probe befindet. Mit diesem Aufbau können laterale Strukturen mit Abmessungen von bis zu einigen Mikrometern aufgelöst werden. In allen anderen Fällen kann der Detektor in einem beliebigen Abstand zwischen 1,5 und 12 m von der Probe positioniert werden, wodurch sich der zu untersuchende Winkelbereich leicht verändern und der Kompromiss zwischen Auflösung und Hintergrundintensität optimieren lässt.

Typische Anwendungen

Das Instrument kann zur Charakterisierung von dünnen Schichten im Allgemeinen verwendet werden. Die spekuläre Reflektivität liefert Informationen über die Struktur entlang der Probennormalen. Unter diffuser Geometrie hingegen beobachtet man großflächige Korrelationen in der Ebene in Strahlrichtung.

Aufgrund des Betriebs ohne kalte Neutronen konzentrieren sich die Experimente auf:
  • Charakterisierung der Struktur von Polymerdünnschichten unter verschiedenen Umgebungsbedingungen (in einer Feuchtigkeitskammer)
  • Untersuchungen von biologischen Systemen wie Membranen (z.B. Bestimmung der Morphologie und Lokalisierung von Proteinen an Grenzflächen)
  • Untersuchungen elektrochemischer Phänomene an Grenzflächen von Festkörperelektroden (z.B. Elektroabscheidung, Korrosion, Bildung von SEI usw.)
  • Metallische Dünnschichten und Multilayer
  • Detektion und Identifizierung von Polymerlamellen in nicht mischbaren Mischungen oder teilkristallinen Systemen

GISANS ergänzt diese Messungen und wurde erfolgreich bei dünnen Polymerfilmen (z. B. lateralen Korrelationen in benetzten Systemen), Verbundwerkstoffen und nanostrukturierten metallischen Oberflächen eingesetzt, für die Bragg-Abbruchstäbe rekonstruiert wurden.

Probenumgebung
  • Huber-Hochpräzisionsgoniometer für Rotation, Translation und Höhe
  • Trioptics Autokollimator-System für eine schnelle, einfache und zuverlässige Probenausrichtung
  • Schwingungsgedämpfter NIMA 602XL Langmuir-Trog für Untersuchungen an Flüssigkeits-Luft-Grenzflächen
  • Gamry Reference 600+ Potentiostat/ Galvanostat/ ZRA-Gerät für elektrochemische Untersuchungen
  • Magnetische Felder: bis zu 7 T
  • Kryostat
  • Julabo Presto A40 Thermostat zur Temperaturregelung im Bereich -20 ≤ T/°C ≤ 80
  • Ofen für Untersuchungen an der Festkörper-Luft-Grenzfläche
  • Automatisierbarer Lösungsmittelwechsel für Kontrastvariationsstudien
Technische Daten OHNE kalte Quelle
Proben
  • Größe Fest-Flüssig-Grenzflächen: 50 × 80 mm2
  • Größe Fest-Gas-Grenzflächen: 70 × 70 mm2
  • Probenwechsler zur Aufnahme von bis zu fünf Proben
Choppersystem (Airbus Defence and Space)
  • Typische Wellenlängen: 2,5 ≤ λ/Å ≤ 7
  • Wellenlängenauflösung: 3 % ≤ Δλ/λ ≤ 10 %
Optisches System
  • Winkelauflösung durch zwei vertikale verstellbare Blenden (0 – 12 mm) im Abstand von 2,5 oder 9,0 m definiert
  • Maximale Strahlgröße an der Probenposition: 12 × 80 mm2 (H x B)
  • Kippbare optische Elemente, einstellbar auf den Neutronenleiter in zwei Modi: vertikal kollimiert und voll kollimiert. Für NR wird die horizontale Divergenz mit Hilfe von Superspiegeln maximiert (m = 2 – 3)
Q-Bereich
  • 9,0 × 10-3 ≤ Qz-1 ≤ 0,12
Detektor (DENEX DNX-700 TN)
  • Hochauflösender, positionsempfindlicher Multiwire-3He-Detektor
  • Größe: 500 × 680 mm2
  • Pixelgröße: 2,1 mm (V) × 2,9 mm (H)
  • Abstand Probe – Detektor: von 1,5 bis 12 m
Datenerfassungsmodus
  • Einzelereignis-Listenmodus, der eine Optimierung des Auflösungs-/Intensitäts-Verhältnisses NACH dem Experiment ermöglicht und auch für eine kinetische Analyse NACH dem Experiment mit beliebiger Zeitauflösung nützlich ist.
Technische Daten MIT kalter Quelle
Proben
  • Größe Fest-Flüssig-Grenzflächen: 50 × 80 mm2
  • Größe Fest-Gas-Grenzflächen: 70 × 70 mm2
  • Andere Abmessungen sind natürlich möglich!
  • Probenwechsler zur Aufnahme von bis zu fünf Proben
Choppersystem (Airbus Defence and Space)
  • Typische Wellenlängen: 2,5 ≤ λ/Å ≤ 21
  • Wellenlängenauflösung: 1 % ≤ Δλ/λ ≤ 10 %
Polarisator (Swiss Neutronics)
  • Polarisierende doppel-V-Kavität mit Transmission > 97 % für 2,5 ≤ λ/Å ≤ 9
  • Radiofrequenz-Spin-Flipper: Effizienz > 96 %
Optisches System
  • Winkelauflösung durch zwei vertikale verstellbare Blenden (0 – 12 mm) im Abstand von 2,5 oder 9,0 m definiert
  • Maximale Strahlgröße an der Probenposition: 12 × 80 mm2 (H x B)
  • Kippbare optische Elemente, einstellbar auf den Neutronenleiter in zwei Modi: vertikal kollimiert und voll kollimiert. Für NR wird die horizontale Divergenz mit Hilfe von Superspiegeln maximiert (m = 2 – 3)
  • Typischer Einfallswinkel für nach unten geneigten Strahl: 0,70° und 2,75°
Q-Bereich
  • 5,0 × 10-3 ≤ Qz-1 ≤ 0,25
  • 9,5 × 10-5 ≤ Qy-1 ≤ 0,18, entsprechend Korrelationslängen von 3,5 nm bis 6μm
Detektor (DENEX DNX-700 TN)
  • Hochauflösender, positionsempfindlicher, Multiwire-3He-Detektor
  • Größe der ortsempfindlichen Nachweisfläche: 500 × 680 mm2
  • Pixelgröße: 2,1 mm (V) × 2,9 mm (H)
  • Abstand Probe – Detektor: von 1,5 bis 12 m
Datenerfassungsmodus
  • Einzelereignis-Listenmodus, der eine Optimierung des Auflösungs-/Intensitäts-Verhältnisses NACH dem Experiment ermöglicht und auch für eine kinetische Analyse NACH dem Experiment mit beliebiger Zeitauflösung nützlich ist.

Instrumentverantwortliche

Dr. Jean-François Moulin
Telefon: +49 (0)89 158860-762
E-Mail: jean-francois.moulin@hereon.de

Dr. Gaetano Mangiapia
Telefon: +49 (0)89 158860-839
E-Mail: gaetano.mangiapia@hereon.de

Martin Haese
Telefon: +49 (0)89 158860-763
E-Mail: martin.haese@hereon.de

REFSANS
Telefon (Messkabine): +49 (0)89 289-54853
Telefon (Probenort): +49 (0)89 289-54854

Betreiber

GEMS

Förderung

Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu REFSANS in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). REFSANS: Reflectometer and evanescent wave small angle neutron spectrometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A9. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-31

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Instrumentsteuerung

Galerie

REFSANS_1
REFSANS_1

Prinzipdiagramm der für die GISANS-Experimente verwendeten radialen Kollimation.

© MLZ
REFSANS_2
REFSANS_2

Probenwechsel mit mehreren installierten Proben.

© MLZ
REFSANS_3
REFSANS_3

Magnetfeld für Untersuchungen mit polarisierten Neutronen.

© MLZ
REFSANS_4
REFSANS_4

Langmuir-Trog für Experimente an Flüssigkeits-Luft-Grenzflächen.

© MLZ
REFSANS_5
REFSANS_5

Potentiostat für elektrochemische Untersuchungen an Fest-Flüssig-Grenzflächen.

© MLZ
REFSANS_6
REFSANS_6

Pumpensystem für Untersuchungen mit der Kontrastvariationsmethode.

© MLZ
REFSANS_07
REFSANS_07
REFSANS_08
REFSANS_08
REFSANS_09
REFSANS_09

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