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Elementanalyse

Nuklearmethoden Nuklearmethoden Strahlung ausgesendet nach Neutroneinfang und die entsprechenden Nuklearmethoden, die bei der chemischen Analyse eingesetz werden. X bezeichnet das Element, A ist die Massenzahl und Z die Ordnungszahl. © FRM II/TUM

Strahlung ausgesendet nach Neutroneinfang und die entsprechenden Nuklearmethoden, die bei der chemischen Analyse eingesetz werden. X bezeichnet das Element, A ist die Massenzahl und Z die Ordnungszahl. © FRM II/TUM

Die qualitative und quantitative Analyse der elementaren Zusammensetzung (Konzentrationen) ist einer der wichtigsten Schritte zur Charakterisierung einer Probe. Ansatzpunkt für jede Elementanalyse ist die Tatsache, dass die chemischen Elemente durch ihre Ordnungszahl (Anzahl der Protonen im Kern) und somit im ungeladenen Zustand auch durch die Anzahl der Elektronen in der Hülle festgelegt sind. Man kann spezifische Strahlung zur Elementbestimmung entweder durch Anregung der Elektronenhülle oder des Atomkerns induzieren.
Für die am MLZ eingesetzen Aktivierungsanalyse-Methoden werden die Kerne mit Neutronen angeregt. Diese eignen sich aufgrund ihrer fehlenden elektrischen Ladung besonders gut hierfür – es gibt es zahlreiche nukleare Reaktionen deren charakteristische Strahlung für die Elementbestimmung genutzt werden kann. Prinzipiell reagieren Neutronen aus jedem Energiebereich mit dem Kern, wobei der Wirkungsquerschnitt kalter Neutronen jedoch am größten ist.
Immer wenn ein langsames (also ein kaltes oder thermisches) Neutron eingefangen wird, entsteht ein kurzlebiger Compoundkern, welcher sich innerhalb von etwa 10–14 s unter Aussendung prompter Gammastrahlung abregt. Prompte-Gamma-Aktivierungsanalyse (PGAA) basiert auf der Messung dieser Strahlung. Vornehmlich leichte Elemente können dabei zusätzlich Teilchen mit Ladung emittieren (Protonen oder Alphateilchen). Die Messung dieser Teilchen ist übrigens Grundlage für die Tiefenprofilanalyse (engl. Neutron Depth Profiling, NDP), wobei der Energieverlust bestimmt wird, welcher abhängig von der Emissions-Tiefe ist. Bestimmte Kerne erreichen danach direkt ihren Grundzustand, andere sind noch immer angeregt, d.h. radioaktiv. In diesem Fall wird er nach einiger Zeit u.a. ein ß-Teilchen aussenden, welches nachgewiesen werden kann. Für einige Elemente/Nuklide ist manchmal die Messung der (leider kein Linienspektrum erzeugenden) ß-Strahlung der einzige Weg für eine hinreichend empfindliche Analyse. Prominentestes Beispiel ist in diesem Zusammenhang die Phosphorbestimmung – am MLZ befindet sich eine entsprechend optimierte Analysemethode in der Entwicklung. In vielen anderen Fällen folgt nach dem ß-Zerfall der Ausstoß von verzögerter Gammastrahlung. Auf deren Nachweis begründet sich eine klassische analytische Methode – die sogenannte Neutronaktivierungsanalyse (NAA).

Das Design der PGAA-Anlage Das Design der PGAA-Anlage Das Design der PGAA-Anlage © Stefan Thiel (IKP Köln)

Das Design der PGAA-Anlage © Stefan Thiel (IKP Köln)

Geschichte des Instruments
Wesentliche Komponenten des jetzigen PGAA-Instruments (die Abschirmungskomponenten, die Detektoren und die Elektronik) sind bereits 1997–2002 am Paul-Scherrer-Institut PSI (Villingen, Schweiz) in einem Vorgängerinstrument erfolgreich betrieben worden. Mit einigen Erweiterungen wurde das neu zusammengestellte Instrument 2007 am FRM II in Betrieb genommen.2 Es wird derzeit in Zusammenarbeit mit dem Institut für Kernphysik IKP der Universität zu Köln betrieben.3 In den Jahren 2011, 2014 und 2016 wurden einige umfassende Modifikationen durchgeführt.4

Instrument/Methode

Beschreibung

Betreiber

PGAA

Prompte Gamma-Aktivierungsanalyse

TUM/IKP Köln

NAA

Neutronenaktivierungsanalyse

TUM

NDP

Tiefenprofilanalyse

TUM

FaNGaS

Fast Neutron-induced Gamma-ray Spectrometry

JCNS

Wo befinden sich diese Instrumente?

Instrumente: Elemantanalyse Instrumente: Elemantanalyse

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