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SPODI
Hochauflösendes Pulverdiffraktometer
Das hochauflösende Pulverdiffraktometer SPODI ist für die Strukturauflösung und Rietveld-Verfeinerung von Strukturparametern an kristallinen Pulvern konzipiert. Das Gerät hat einen sehr hohen Monochromator-Abstrahlwinkel von 155° (Standardkonfiguration). Optional kann ein Monochromatorwinkel von 135° genutzt werden.
Die Detektoranordnung besteht aus 80 positionsempfindlichen 3He-Detektorröhren (300 mm aktive Messhöhe) mit festen Soller-Kollimatoren von 10’ horizontaler Divergenz. Der Multidetektor von SPODI umfasst einen Winkelbereich von 2θ = 160°. Jeder Detektor deckt 2° ab, was 160°/ 80 Detektoren entspricht. Daher erfolgt die Datenerfassung durch eine schrittweise Positionierung der Detektorbank, um ein Diffraktogramm mit der gewünschten Schrittweite zu erhalten (typischerweise 2°/ 40 Schritte, was Δ(2θ) = 0,05° ergibt).
Die zweidimensionalen Rohdaten werden ausgewertet, um Diffraktogramme zu erhalten, die verschiedenen Detektorhöhen von 10 bis 300 mm und „variabler Detektorhöhe” (= durch Software bestimmter, optimaler Kompromiss zwischen Intensität und Auflösung) entsprechen, wobei vertikale Strahldivergenzeffekte berücksichtigt werden. Auf diese Weise werden asymmetrische Verbreiterungen bei recht niedrigen und hohen Streuwinkeln verhindert, während die volle Detektorhöhe im mittleren 2θ-Bereich genutzt werden kann [1].
Eine vielfältige Probenumgebung ermöglicht die Charakterisierung von Materialien unter speziellen Bedingungen: Ein drehbarer Lastrahmen ermöglicht in-situ-Untersuchungen unter Zug-, Druck- oder Torsionsspannung, wobei die Belastungsachse in Bezug auf die Streuebene ausgerichtet werden kann. Ein Potentiostat zum Laden / Entladen von Lithium-Ionen-Batterien und ein Gerät zum Anlegen hoher elektrischer Felder an Ferroelektrika sind ebenfalls verfügbar.
[1] Hoelzel, M. et al., NIM-A 667, 32 (2012).
- Bestimmung komplexer Kristallstrukturen und magnetischer Ordnung
- Strukturelle Phasenumwandlungen unter verschiedenen Umgebungsbedingungen
- Statische und thermische Unordnungsphänomene
- Ionenleiter, z.B. Sauerstoffleiter
- Materialien für elektrochemische Energiespeicher, z. B. Lithium-Ionen-Batterien
- Ferroelektrika, Multiferroika
- Wasserstoff-Speichermaterialien
- Formgedächtnislegierungen
- Turbinenwerkstoffe
- Korrelierte elektronische Systeme
- Supraleiter
- Mineralien und geologische Proben
- Probenrohrkryostat: 3 – 320 K
- Mit 3He-Einsatz: Tmin = 500 mK
- Mit Heizoption: Tmax = 550 K
- Vakuum-Hochtemperatur-Ofen: Tmax = 1700 °C
- Kryomagnet
- Bmax am SPODI: 5 T
- Probenwechsler: zehn Proben, Umgebungstemperatur
- Drehbarer Lastrahmen
- Fmax = 50 kN
- Mmax = 100 Nm
- Apparatur für elektrische Felder: Vmax = 35 kV
- Potentiostate für Batterien VMP3, SP240 von BioLogic
- Ge(551) Kristalle
- Standard-Konfiguration: Monochromatorabstrahlwinkel 155°
- Ge(551): 1,548 Å
- Ge(331): 2,536 Å
- Ge(711): 1,111 Å
- α1 ≈ 20’ (Neutronenleiter)
- α2 = 5’, 10’, 20’, 25’ nat. (für 155°)
- α2 = 10’, 20’, 40’ nat. (für 135°)
- α3 = 10’
- 80 ortsempfindliche 3He-Zählrohre
- Streuwinkelbereich: 2θ = 160°
- Effektive Höhe: 300 mm
Die Software DISEMM wurde entwickelt, um Beugungsdaten aus in-situ-Belastungsexperimenten zu analysieren. So können elastische Konstanten bestimmt werden und das mechanische Verhalten durch elasto-plastische, selbstkonsistente Modellierung beschrieben werden.
DISEMM bietet eine Vielzahl von Korn-zu-Korn-Wechselwirkungsmodellen und integriert sowohl Textur als auch Mehrphasenlegierungen.
Heldmann, A. et al., J. Appl. Crystallogr. 52 (5), 1144 (2019). DOI: 10.1107/S1600576719010720
Die Software ist derzeit für Windows verfügbar.
Der hier zur Verfügung gestellte Download bietet eine .zip-Datei, die aus Bibliotheken und der ausführbaren Datei besteht, einfach entpacken und nutzen. Der DISEMM-Softwarecode ist auf github zu finden, das dazugehörige Handbuch gibt es hier.
Instrumentverantwortliche
Dr. Markus Hölzel
Telefon: +49 (0)89 289-14314
E-Mail: markus.hoelzel@frm2.tum.de
Dr. Anatoliy Senyshyn
Telefon: +49 (0)89 289-14316
E-Mail: anatoliy.senyshyn@frm2.tum.de
Dr. Christoph Hauf
Telefon: +49 (0)89 289-14435
E-Mail: christoph.hauf@frm2.tum.de
SPODI
Telefon: +49 (0)89 289-14826
Betreiber
Förderung
News
Publikationen
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Zitierung Instrument
Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). SPODI: High resolution powder diffractometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A5. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-24
M. Hoelzel, A. Senyshyn, N. Juenke, H. Boysen, W. Schmahl, H. Fuess., Nucl. Instr. A 667 (2012) 32-37, http://dx.doi.org/10.1016/j.nima.2011.11.070
Zitat bitte stets einschließlich DOI.
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