SPODI

Instrumentschema SPODI

Das hochauflösende Pulverdiffraktometer SPODI wurde für die Rietveld-Verfeinerung struktureller Parameter und Strukturlösung an polykristallinen oder pulverförmigen Proben konzipiert. Das Instrument wird durch einen sehr hohen Monochromator-Abstrahlwinkel von 155° (Standardkonfiguration) charakterisiert. Optional kann ein Monochromatorwinkel von 135° genutzt werden.

Die Detektorbank beinhaltet 80 ortsauflösende 3He-Zählrohre (aktive Messhöhe: 300 mm) mit festen Soller-Kollimatoren für eine maximale horizontale Divergenz von 10‘. Der Multidetektor von SPODI umfasst einen Winkelbereich von 2θ = 160°, wobei jedes Zählrohr 2° abdeckt. Die Datenaufnahme erfolgt daher durch eine schrittweise Positionierung der Detektorbank, um ein Diffraktogramm mit bestimmter Schrittweite zu erhalten (typischerweise 40 Schritte für Δ(2θ) = 0.05°) [1].

Aus den zweidimensionalen Rohdaten werden Diffraktogramme für Detektorhöhen von 300 mm, 150 mm und „variabler Detektorhöhe” abgeleitet. In letzterem Fall wird eine vom Streuwinkel 2θ abhängige variable Detektorhöhe verwendet (Abb. 1 in der Galerie). Somit werden asymmetrische Reflexverbreiterungen bei sehr kleinen und sehr großen Streuwinkeln verhindert, während im mittleren Streuwinkelbereich die volle Detektorhöhe ausgenutzt wird.

Eine vielfältige Probenumgebung ermöglicht die Charakterisierung von Materialien unter besonderen Bedingungen. Ein drehbarer Lastrahmen erlaubt in-situ Untersuchungen unter Zug- oder Druckspannung sowie Torsion, wobei die Lastachse wie bei einer Eulerwiege orientiert werden kann. Zur elektrochemischen Behandlung von Materialien (z.B. Beladen/Entladen von Lithium-Ionen-Batterien) sind Potentiostate vorhanden. Weiterhin ist eine Apparatur zur Untersuchung von Ferroelektrika unter Einfluss elektrischer Felder verfügbar.

[1] M. Hoelzel, A. Senyshyn, N. Juenke, H. Boysen, W. Schmahl, H. Fuess., Nucl. Instr. A 667 (2012) 32-37.