SAPHiR (im Aufbau)

Sechs-Stempelpresse für Hochdruckradiographie und Flugzeitdiffraktometrie

SAPHiR ermöglicht Flugzeitneutronenbeugung (time-of-flight) und Neutronenradiographie an polykristallinen und flüssigen Proben unter extremen Druck- und Temperaturbedingungen.

Das Instrument teilt sich einen thermischen Neutronenstrahl (Wellenlänge 1 – 2,4 Å) mit dem vorgelagerten Instrument POWTEX. Das Herzstück ist eine Sechsstempelpresse, die von einem Koordinaten- und Rotationstisch zur Probenpositionierung getragen und von Beugungs- und Radiographiedetektoren umgeben wird.

Die sechs unabhängig gesteuerten Stempel können insgesamt eine Presskraft von bis zu 23,5 MN (2400 Tonnen) erzeugen, welche über einen Satz von Sekundärstempeln auf die Probe übertragen wird. Eine ca. 20 mm³ große Probenkapsel wird so auf einen Druck von bis zu 15 GPa und > 2000°C gebracht. Ein präzises Stempelkontroll- und Positioniersystem erlaubt eine Stempelsteuerung im sub-Mikrometerbereich, sodass in situ Spannungsmessungen bei Verformungsraten von 10^-3 bis 10^-7 s^-1 ermöglicht werden.

Ein elliptischer Neutronenleiter mit variabler Verspiegelung m = 1,5 – 4 leitet die Neutronen von POWTEX bis zur Probe und fokussiert sie auf den 3 × 3 mm² großen Querschnitt. Für die Radiographie kann die Divergenz des Strahls durch ein Blendensystem verringert werden, sodass L/D Verhältnisse von größer als 500 eingestellt werden können, wodurch Auflösungen besser als 100 μm möglich sind.

Typische Anwendungen

Radiographie

Kritisches Verhalten und Mischbarkeit von Fluid-Silikatschmelzsystemen
Fluid/Schmelzverteilung in kristallinen Systemen
Fallkugelviskosimetrie
Sinterungskinetik

Flugzeitdiffraktometrie

Kristallstruktur und Stabilität von wasserhaltigen Hochdruckphasen
Phasendiagramme und Transformationskinetik leichter Elemente
Thermodynamische Zustandsgleichungen unter extremen Bedingungen
Struktur von Schmelzen
Kationenordnung
Magnetische Ordnungen
Rheologie von Hochdruckmaterialien
Elastische Eigenschaften unter hohen Druck- und Temperaturbedingungen

Probenumgebung

Druckmedium: Je nach benötigtem Probenvolumen und Maximaldruck wird ein Würfel aus gefeuertem Pyrophyllit oder Magnesiumoxid mit einer Kantenlänge von 10 – 15 mm verwendet. Der Druckaufbau erfolgt mit Sekundärstempeln aus Ni-gebundenem Wolframkarbid mit unterschiedlichen Druckflächen (5 × 5 bis 9 × 9 mm²).
Heizung: Interne Widerstandsheizung mit Edelmetallfolie (Pt oder Re) oder Graphit, Raumtemperatur bis > 2000°C, D-Typ Thermoelement zur T-Kontrolle während des Experiments
Kühlung: Es besteht eine Kühloption mit Kühlmanschetten um die Sekundärstempel, die mit flüssigem Stickstoff durchspühlt werden und einen Temperaturbereich bis < 90 K abdecken. Das Kühlsystem kann mit der Probenheizung kombiniert werden.
Proben: Zylindrische Kapseln, typischerweise aus Platin oder Rhenium für feste (Pulver) oder flüssige/geschmolzene Proben mit einem Durchmesser und einer Höhe von 2 – 4 mm (Volumen ~20 mm³)
Probenausrichtung: ±10 cm in x-y-z Richtung und ±15° Rotation der Presse auf einem Probentisch relativ zum Primärstrahl
Austrittswinkel: 1,5 – 3 mm weite Dichtungslücken zwischen den Stempeln zum Ein- und Austritt der Neutronen im Vor- und Rückstreubereich sowie im 90° Winkel zum Primärstrahl

Technische Daten

Neutronenstrahl und NL-Leiter

SR-5: thermische Neutronen, die vom vorgelagerten Instrument POWTEX durchgelassen werden
Neutronenwellenlänge im Flugzeitmodus: 1 – 2,4 Å
Elliptischer Neutronenleiter mit einer Länge von 10 m, variable Superverspiegelung mit m = 1,5 – 4
Ein- und Austrittsfenster: ca. 7 mm Durchmesser

Chopper

Pulschopper Frequenz (POWTEX):	200 s^-1
SAPHiR Chopper Frequenz:	50 s^-1
Durchmesser Chopperscheibe:	750 mm
Pulsweite:	10 μs

Kollimation und Fluss (Numerische Modellierung mit VITESS)

TOF Neutronenbeugung (50 s^-1 Chopper Frequenz): ~10⁷ n s^-1cm^-1 auf einer 3 × 3 mm² Probe bei höchster Intensität
Radiographie (kontinuierlicher Strahl): ~5 × 10⁸ n s^-1cm^-2 (L/D = 250), ~4 × 10⁷ n s^-1cm^-2 (L/D = 500)

TOF Detektoren

640 ³He Zählrohre mit 8 mm Durchmesser bei 2Θ ≈ 90° und 2Θ ≈ 10 – 35° (Vorstreubereich), 3 mm Positionsauflösung
WLSF Szintillationsmodule (Positionsauflösung 2 × 2 mm²) im Rückstreubereich
Winkelabdeckung (2Θ): ~10 – 35°, ~85 – 95°, und ~135 – 170°, Q ≈ < 1 – 10 Å^-1