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MLZ

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KWS-2

Kleinwinkeldiffraktometer

Dieses Instrument ist auf kalte Neutronen fokussiert. Bitte beachten Sie deshalb aktuell die „Technischen Daten OHNE kalte Quelle“ unten. Wichtige abweichende Parameter sind gefettet. Ihre Rückfragen werden gern vom Instrumentteam beantwortet.

Schema KWS-2 - 2024 Schema KWS-2 - 2024

KWS-2 [1] ist ein klassisches Kleinwinkelstreudiffraktometer, mit dem ein großer Q-Bereich zwischen 2,0 × 10-4 und 2,0 Å-1 mit hoher Neutronenintensität und einstellbarer Auflösung erforscht werden kann [2, 3]. Der breite Q-Bereich wird derzeit durch die Kombination der Modi SANS (konventionelle Lochblende), USANS (fokussierende Linsen) und WSANS mit entsprechenden Detektoren in einem vielseitigen, nutzerfreundlichen Ansatz abgedeckt [4-6]. Im konventionellen Pinhole-Modus können die Wellenlänge λ und der Abstand zwischen Probe und Hauptdetektor LD zwischen 2,8 und 20 Å bzw. zwischen 1,25 und 20 m variiert werden, um den Q-Bereich zu maximieren. Das SANS-Detektionssystem der KWS-2 besteht aus einem 3He-Röhrenarray (Ø = 8 mm) und einer schnellen Ausleseelektronik [3].

Im Fokussierungsmodus werden parabolische MgF2-Linsen in Kombination mit einer kleinen Blende am Eingang des Kollimationssystems und einem sekundären hochauflösenden Szintillationsdetektor (HRD) verwendet, der bei Bedarf automatisch in den Strahl gebracht werden kann [1, 4]. Der WANS-Detektor, bei dem es sich ebenfalls um ein Array von 3He-Röhren (Ø = 6 mm) handelt, ist in einer geneigten Position unterhalb der Strahlachse in einem Abstand LD = 1,25 m stromabwärts von der Probe platziert, was die Möglichkeit bietet, gestreute Neutronen in einem weiten Winkelbereich (bis zu 50° Streuwinkel) aufzuzeichnen [5, 6] und die inelastische Komponente aus den gemessenen Daten durch TOF-Analyse zu verwerfen, um das Signal-zu-Rausch-Verhältnis am Instrument bei Bedarf zu verbessern [7].

Die KWS-2 bietet einen sehr hohen Neutronenfluss auf der Probe als Ergebnis der Kombination eines Neutronenleitersystems, das speziell dafür entwickelt wurde, eine hohe Intensität zum Instrument zu transportieren [8, 9], und eines vielseitigen Geschwindigkeitsselektors (Airbus, Deutschland), der eine einfache Auswahl der Wellenlänge λ und der Wellenlängenspreizung Δλ/λ ermöglicht, je nachdem, ob das spezifische wissenschaftliche Experiment entweder eine verbesserte Auflösung, also Δλ/λ = 10 %, oder eine hohe Intensität, also Δλ/λ = 20 %, erfordert. Die Auflösung kann in einem Bereich, in dem kein Geschwindigkeitsselektor konkurrieren kann, bis auf Δλ/λ = 2 % weiter verbessert werden, indem der TOF-Modus mit einem vielseitigen Chopper verwendet wird, der eine variable Schlitzöffnung und eine variable Frequenz bietet, um die optimalen TOF-Bedingungen in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ und dem verwendeten Proben-Detektor-Abstand LD anzupassen.

Die High-Flux-Option eröffnet wissenschaftliche Möglichkeiten auf dem Gebiet der Strukturuntersuchung von kleinen Systemen aus weicher Materie und biologischen Systemen, die auf zeitaufgelöste SANS-Untersuchungen (TR-SANS) aufgrund schneller kinetischer Prozesse mit einer Zeitauflösung von einigen zehn ms abzielen. Es bietet auch die Voraussetzungen für eine optimale Nutzung der Strahlzeit, da die Datenerfassung im Vergleich zu anderen SANS-Diffraktometern in kürzerer Zeit erfolgt. Die Installation von Roboterelementen und eines automatischen Probenwechslers an der Probenposition ermöglicht eine kontinuierliche Versorgung des Instruments mit Proben und die Zusammenführung von Experimenten verschiedener Nutzerteams, wenn ähnliche Experimentierbedingungen erforderlich sind, was noch mehr zur effizienten Nutzung der Strahlzeit beiträgt.

Schließlich bietet die Möglichkeit, den mechanischen Monochromator in einer gegenüber der Strahlachse geneigten Position zu verwenden, die Verfügbarkeit von thermischen Neutronen (λ = 2,8 Å) am Instrument.

[1] A. Radulescu et al., J. Phys. Conf. Series 351, 012026 (2012).
[2] A. Radulescu et al., J. Appl. Cryst. 48, 1860 (2015).
[3] J. Houston et al., J. Appl. Cryst. 51, 323 (2018).
[4] A. Radulescu et al., J. Vis. Exp. 118, e54639 (2016), KWS-2 video.
[5] A. Radulescu et al., EPJ Web Conf. 286, 03006 (2023).
[6] A. Radulescu, J. Appl. Cryst. 57, 1040 (2024).
[7] L. Balacescu et al., J. Appl. Cryst. 54, 1217 (2021).
[8] A. Radulescu, Ioffe, A., NIM-A, 586, 55 (2008).
[9] A. Radulescu et al., NIM-A 689, 1 (2012).

Typische Anwendungen
  • Kolloide, Nanokomposite, Gele
  • Polymer-Mischungen, Diblock-Copolymeren
  • Mikroemulsionen, komplexe Flüssigkeiten, Mizellen
  • Membrane, Filme, in-situ Adsorption-Desorption/ Befeuchtung-Trocknungs-Phänomene
  • Scherungsbedingte Mizellen-Verformung, Gummi-Netzwerk-Verformung, Ordnung von Nanokompositen
  • Protein-Struktur und Faltung/ Entfaltung
  • Protein-Polymer-Komplexe für die Verabreichung verschiedener Wirkstoffe (Medikamente, Nährstoffe usw.)
  • Nanopartikel für die Verabreichung von Medikamenten
  • Teilkristalline Polymer-Filme und Lösungen
  • In operando Ionenaustauschmembranen: in-Beam-Kontrolle von Feuchtigkeit und Temperatur und Leitfähigkeitsmessung
Probenumgebung
  • Anton-Paar Fluid Rheometer, kontinuierliche und oszillatorische Scherung
  • Stopped-Flow-Gerät
  • Probenwechsler: 48 Positionen Karussell mit Temperaturregelung (5 bis 85 °C), bis zu sechs verschiedene Temperaturen auf Küvettengruppen (Hellma, Banjo-Typ)
  • Roboterarm für kontinuierliche Versorgung des Karussells mit Probenküvetten
  • 8-Positionen und 2 × 6 Positionen temperaturgeregelter (Peltier) Küvettenhalter (-40 … 150 °C) mit kontrollierter Atmosphärekammer
  • Feuchtekammer (8 Positionen) mit Temperaturregelung (10 bis 85 °C) und hochpräzisem Feuchtegenerator (10 bis 90 % RH) mit H2O- und D2O-Behältern zur schnellen in-situ Kontrastveränderung des Befeuchtungsmittels
  • Dehnapparatur (vier Geräte in einem gemeinsamen Aufbau) zur kontrollierten Dehnung im Strahl
Komplementäre in-situ-Techniken (optional an der Probenposition, siehe Instrumentzeichnung)
  • FTIR-Spektroskopie, Transmission und ATR Geometrie
  • MALS
  • In-beam SEC
Technische Daten OHNE kalte Quelle
Gesamtleistung
  • Q = 0,003… 2 Å-1 (siehe Galerie, Abb. 2)
  • Fluss (mit „10 %“ Selektor)
    • 0,4 × 107 n cm-2 s-1 für λ = 2,8 Å
    • 1 × 107 n cm-2 s-1 für λ = 5,0 Å (siehe Galerie, Abb. 5,6)
Geschwindigkeitsselektor
  • Astrium, Δλ/λ = 14 – 20 % (geneigter Selektor), λ = 2,8… 7 Å (siehe Galerie, Abb. 4-6)
  • Δλ/λ = 10 % bei Bedarf (niedriger Neutronenfluss)
Auflösung Chopper (vor der Kollimation)
  • Abstimmbare Δλ/λ: 20 %… 2 % (TOF-Analyse) (siehe Galerie, Abb. 3)
Aktive Blenden
  • 2 m, 4 m, 8 m, 14 m, 20 m, Probenort
Blendengrößen
  • Rechteckig 1 × 1 – 50 × 50 mm2
Probentisch
  • XYZθ Translation-Rotation + Wiege
  • Genauigkeit besser als 0,01°, 0,01 mm
  • Roboter- und Mehrfachpositionen/ Mehrfachtemperaturen-Küvettenkarussell
Untergrund Chopper (vor der Probe)
  • 1-Scheibe mit acht Öffnungsfenstern, Frequenz 10 – 45 Hz
  • TOF-Datenerfassung im High-Q Bereich (1 – 4 m Detektionsabstand)
  • Abtrennung der inelastischen und elastischen Streuung aus den Kohlenwasserstoffsystemen
Detektor SANS
  • Messbereich: kontinuierlich 1,5 – 20 m
  • 3He-Zählrohre, aktive Fläche ~0.9 m2
  • Zählrate ohne Totzeit > 2 MHz
  • Ortsauflösung ≤ 8 mm
  • Effizienz 88 % bei 5 Å, 75 % bei 2,8 Å
  • Halbtransparenter Beamstop, gleichzeitige Messung von Transmission und Streuung
  • TOF und Listmode verfügbar
Detektor WANS (ab Jan. 2025)
  • 3He-Zählrohre, aktive Fläche 0,68 × 0,5 m2
  • Messbereich: feste Stelle, 1,25 m nach der Probe, geneigt gegenüber der Achse des transmittierten Neutronenstrahls für einen Erfassungsbereich von bis zu 50° Streuwinkel
  • Ortsauflösung ≤ 5 mm
  • Effizienz 88 % bei 5 Å, 75 % bei 2,8 Å
  • TOF und Listmode verfügbar
Technische Daten MIT kalter Quelle
Gesamtleistung
  • Q = 0,0002… 2 Å-1 (siehe Galerie, Abb. 2)
  • Fluss
    • 1 × 108 n cm-2 s-1 für λ = 5 Å für die Standardauflösung (siehe Galerie, Abb. 5,6)
    • 2 × 108 n cm-2 s-1 für λ = 5 Å für niedrigere Auflösung
Geschwindigkeitsselektor
  • Astrium, Δλ/λ = 10 – 32 % (gerade oder geneigter Selektor), λ = 2,8… 20 Å (siehe Galerie, Abb. 4-6)
Auflösung Chopper (vor der Kollimation)
  • Abstimmbare Δλ/λ: 10 … 2 % (TOF-Analyse)
Aktive Blenden
  • 2 m, 4 m, 8 m, 14 m, 20 m, Probenort
Blendengrößen
  • Rechteckig 1 × 1 – 50 × 50 mm2
Probentisch
  • XYZθ Translation-Rotation + Wiege
  • Genauigkeit besser als 0,01°, 0,01 mm
  • Roboter- und Mehrfachpositionen/ Mehrfachtemperaturen-Küvettenkarussell
Untergrund Chopper (vor der Probe)
  • 1-Scheibe mit 8 Öffnungsfenstern, Frequenz 10 – 45 Hz
  • TOF-Datenerfassung im High-Q Bereich (1 – 4 m Detektionsabstand)
  • Abtrennung der inelastischen und elastischen Streuung aus den Kohlenwasserstoffsystemen
Linsen
  • MgF2 gekühlte parabolische Linsen (70 K), gruppiert in drei Paketen, zur Fokussierung verschiedener Wellenlängen (7 Å, 10 Å, 18 Å)
Detektor SANS
  • Messbereich: kontinuierlich 1,5 – 20 m
  • 3He-Zählrohre, aktive Fläche ~0,9 m2
  • Zählrate ohne Totzeit > 2 MHz
  • Ortsauflösung ≤ 8 mm
  • Effizienz 88 % bei 5 Å, 75 % bei 2,8 Å
  • Halbtransparenter Beamstop, gleichzeitige Messung von Transmission und Streuung
  • TOF und Listmode verfügbar
Detektor WANS
  • 3He-Zählrohre, aktive Fläche 0,68 × 0,5 m2
  • Messbereich: feste Stelle, 1,25 m nach der Probe, geneigt gegenüber der Achse des transmittierten Neutronenstrahls für einen Erfassungsbereich von bis zu 50° Streuwinkel
  • Ortsauflösung ≤ 5 mm
  • Effizienz 88 % bei 5 Å, 75 % bei 2,8 Å
  • TOF und Listmode verfügbar
Detektor USANS
  • Szintillation, rund, 9 cm aktive Fläche
  • Messbereich: feste Position auf 17 m nach der Probe
  • Zusammen mit Linsen und kleiner (4 × 4 mm2) Eintrittsöffnung bei 20 m Kollimationslänge verwendbar
  • Variable Probenblende zwischen 10 × 10 mm2 (quadratisch) und Ø = 5 cm (rund)

Instrumentverantwortliche

Dr. Aurel Radulescu
Telefon: +49 (0)89 158860-712
E-Mail: a.radulescu@fz-juelich.de

Dr. Anastasiia Fanova
tbd

KWS-2
Telefon: +49 (0)89 158860-510

Betreiber

JCNS

Förderung

Video: Roboter wechselt Proben

Roboter for samples at KWS-2
Roboter for samples at KWS-2 Fully automated: A roboter changes the samples at the instrument KWS-2 © Alexander Weber / JCNS
Fully automated: A roboter changes the samples at the instrument KWS-2 © Alexander Weber / JCNS

Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu KWS-2 in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). KWS-2: Small angle scattering diffractometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A29. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-27

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Instrumentsteuerung

Galerie

KWS-2_I
KWS-2_I

Blick auf das Instrument KWS-2.

© MLZ
KWS-2_II
KWS-2_II

Blick auf den Roboterarm und den neuen Probentauscher.

© MLZ
KWS-2_III
KWS-2_III

Gemessener Fluss an der Probenposition.

© MLZ
KWS-2_IV
KWS-2_IV

Kalibrierkurven des Selektors in gerader und geneigter Ausrichtung.

© MLZ
KWS-2_V
KWS-2_V

Der bei KWS-2 abgedeckte Q-Bereich.

© MLZ
KWS-2_VI
KWS-2_VI

Auflösung am Instrument.

© MLZ
KWS-2_VII
KWS-2_VII

Simulierte Flussverteilung für den Betrieb mit und ohne kalte Quelle an verschiedenen Positionen entlang des Neutronenleiters und an der Probenposition.

© MLZ

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