KWS-X: Die SAXS/WAXS-Labor-Beamline

Röntgenquelle
Excillum MetalJet D2+
• Ga anode 250W 70kV 3.57 mA 20×80 μm
• Flux
~2.45×109 ph/s Full beam model;
~ 6.16×108 ph/s High Flux (HF) model;
~ 8.09×107 ph/s High Resolution (HR);
~ 1.77×106 ph/s Ultra High Resolution (UHR)
Aux Copper micro focus source
X-ray beam focusing channel
• Flux
~ 1.8×10⁸ ph/s High Flux (HF) model;
~ 6.09×10⁷ ph/s High Resolution (HR)

Optik und Kollimation
• FOX 3D Galium-Multilayer-Optik
• Leicht fokussierende Optik
• Vier motorisierte unabhängige Klingen pro Schlitzsatz (S1, S2 und S3)
• S1 + S3: Kollimationslänge > 1.9 m (Probenkammer order BioCUBE)
• S1 + S2: Kollimationslänge > 1.3 m (XL-position)

SAXS-Detektor: Dectris Eiger2R 4M
• Pixelgröße: 75×5 µm²
• 4,5 Millionen Pixel
• Sensitive Area: 155×163 mm²
• Module (W x H): 2×4
• Zählratenfähigkeit: 10⁷ ph/s/pixel
• Q-Xoom: Bewegungsdetektor im Vakuum
• Abstand zwischen Probe und Detektor > 1.8 m

WAXS Detektor: Dectris Eiger2R 500K
• Pixelgröße: 75×75 µm²
• Motorisiertes 4-Achsen-WAXS für simultane 2D-WAXS-Messungen

BONSE-HART USAXS
• Monochromator: 2-bounce Bartels Si(111)
• Analyzer: 4-bounce-Si(111) Kanalschliff-Kristalle

Großer Q-Bereich
• SAXS: 0.0015 Å^-1 < q < 5 Å^-1
• USAXS: q_min < 0.0002 Å^-1
• WAXS: q_max > 7 Å^-1

Hoher Fluss und niedriger Hintergrundpegel
• Möglich für zeitaufgelöste Experimente im ‘Sekunden’-Niveau

Drei Hauptmesspositionen mit maximaler Flexibilität
• Probenkammer, Biocube und XL-Position
• Messungen sowohl im Vakuum als auch in der Luft
• Modularer Umbau verschiedener Einstellungen Standardposition in der Kammer + BioCUBE + XL-Umgebung für große Proben
• Viel Platz für große Probenumgebungen.

Inline-Probenvisualisierung
• 2xCCTV Inline-Kamera + 3 Übersichtskameras + 1 Endoskop
• Bildverarbeitungstechnologie

Standardprobenhalter
• 27 Positionen 1,5-mm-Kapillarenhalter
• 27 Positionen 2,0-mm-Kapillarenhalter
• 25 Positionen Feststoffprobenhalter
• 61 Positionen Feststoffprobenhalter
• 15 Positionen Pulver/Gel-Probenhalter
• 8 Positionen Pulver/Gel-Kapsel-Probenhalter (0,5 mm und 1 mm Abstandhalter)

Temperaturkontrollierter Probenhalter
• Mehrzweck-Temperatur-Stufe (- 30 bis- +150^oC)
• Mehrfach befüllbarer Kapillarenhalter mit Temperaturkontrolle (-10^oC bis +80^oC)
• Linkam Temperatur-Probentisch MFS350 (Kapillaren & Flachzellen, -150 ^oC bis +350^oC)
• Linkam Erweiterter Hochtemperatur-Probentisch (RT bis 1000^oC)

Durchflusszellen
• Rauscharme Durchflusszelle (SiN-Fenster)
• Kapillar-Durchflusszelle aus Glas (ID von 1 mm bis 2,5 mm)
• Kapillarflusszellen aus Polycarbonat (ID 2 mm)
• Zusammenbau und Reinigung der BioCUBE-Durchflusszelle, des Pumpensystems und des HPLC-Anschlusses

Shear und Rheo-SAXS
• Linkam Shear-Cell System (-50 bis 350^oC)
• Anton paar Rheometer- Polyconbonate double-cylinder-shearing system

Tensile
• Linkam Modular Force Stage

Surface and interface
• Standard and advanced GISAXS/GIWAXS module

Feuchtigkeitskontrolle
• Xenocs Feuchtigkeitskontrolle und Generator (1 RH% bis 95 RH%)

Magnetic field
• Permanentmagnet (Halbach)-Arrays

UV/Vis
• In-line UV/Vis spectrometer for BioCUBE

Raman
• In-line Raman spectrometer for capillary solution sample

pH control
• Metrohm Titrationssystem und Reaktionszelle, pH-Counter-Ionenkontrollsystem

BIOSAXS system
• BioXolver and Cart for auto sample loading robot plus capillary flow cells

SEC-SAXS
• In line SEC-SAXS set up by conbination of a HPLC system and the BioCUBE flow cell.

Electrochemical Cell Characterization-SAXS-WAXS
Biologic Sp-300 Potentiostat + Electrochemical Cell

Add-ons
• Linkam T96 Controller und Flüssigstickstoffpumpe
• XL Große Probenumgebungsstation, Kapazität > 100 kg
• Zusätzliche Rotationsfähigkeit für den XL-XZ-Tisch
• Metrohm Titrationssystem und Reaktionszelle, pH-Counter-Ionenkontrollsystem
• mT-Jumping und stopped flow/ UV-Vis/ Fluorescence
• Biologic BCS-900 battery cycler

Weitere Probenumgebungen von unserem Neutroneninstrument können mit unseren Neutronenprobenumgebungen geteilt werden. User können auch ihre eigene Probenumgebung mitbringen.

Laborgeräte
• MIG-O-MAT Lötstar 141: Micro Soldering and Welding Unit for capillary sealing
• Julabo F25-HE Kälte-Umwälzthermostat
• IKA VORTEX 3 und Zubehör
• Reglo ICC Digital Peristalti Pump
• Mikro Hämatokrit (kapillar) Zentrifuge
• Laborkühlschrank
• Variomag Mini Rührer
• PC 3001 VARIOproVARIO Chemie-Pumpstand
• Metrohm pH Meter 913
• IKA Magnetrührer mit Heizung
• Emag 12 HC ultrasonic cleaner 100 W 1.2 l
• Präzisionswaage Wägebereich (max.) 210 g

Lebens-, Medizin- & Pharmawissenschaften
• Biomoleküle: Strukturen, Wechselwirkungen und in-situ Faltung/Aggregation von Proteinen und Nukleinsäuren;
• Drug Delivery & Antikörper: Nanostruktur von Lipid-Nanopartikeln (LNPs), Liposomen, Vesikeln und Antikörper-Antigen-Komplexen;
• Pharmazeutika: API-Polymorphie und Kristallisationskinetik in amorphen Feststoffdispersionen (ASDs);
• Biomaterialien: Nanoskalige Organisation in Kollagen, Chitosan und Gewebegerüsten.

Polymere & Weiche Materie
• Kristallisation & Mechanik: In-situ-Verfolgung teilkristalliner Polymere unter thermischer oder Zugspannung;
• Selbstorganisation: Mikrophasenseparation und Phasenübergänge in Blockcopolymeren und Flüssigkristallen;
• Komplexe Fluide: Nanostrukturen von Mizellen, Mikroemulsionen, Tensiden, Kolloiden und Hydrogelen.

Energie & Katalyse
• Batterien: In-situ-Verfolgung der strukturellen Entwicklung der Elektrode und SEI-Bildung während der Zyklisierung;
• Elektrolyte: Ionenkanal-Netzwerke und Mikrophasenseparation in Festkörperbatterien;
• Solarzellen: Kristallisation und Morphologie von Perowskit- und OPV-Filmen mittels GISAXS/GIWAXS;
• Katalyse: Größenbestimmung von Nanopartikeln, Dispersion aktiver Zentren und Porenstrukturen von Trägermaterialien.

Fortschrittliche Materialien, Nanotechnologie & Halbleiter
• Optoelektronik: Größenbestimmung/Abstand von Quantenpunkten und mesoporöse dielektrische Low-k-Filme;
• Poröse Netzwerke: Porenstrukturen in MOFs/COFs, Aerogelen, Silikatschäumen und Zementen;
• Verbundwerkstoffe & Filme: Nanopartikeldispersion und strukturelle Ausrichtung in Membranen und Beschichtungen;
• Metalle & Legierungen: Nanoskalige Ausscheidungen, Phasenkinetik und strukturelle Defekte.

Lebensmittelwissenschaften, Kosmetik & Konsumgüter
• Emulsionen: Größe und Stabilität von Milchfettkügelchen und kosmetischen Formulierungen;
• Kohlenhydrate: Kristalline und lamellare Strukturen in hydratisierten Stärken und Polysacchariden;
• Gelnetzwerke: Strukturelle Entwicklung von Oleogelatoren und Wechselwirkungen von Lebensmittelproteinen;
• Körperpflege: Nanoskalige Organisation von Hautlipid-Doppelschichten und behandeltem Haarkeratin.

Erd- & Umweltwissenschaften
• Geomaterialien: Hierarchische Poren in Schiefergesteinen und Böden zur Kohlenstoffabscheidung (CCUS);
• Tonminerale: Quellverhalten und Schichtabstand unter variabler Feuchtigkeit und Druck.

Die KWS-X SAXS-WAXS-Strahllinie lädt Universitäten, Forschungsinstitute und Industrien weltweit zur Bewerbung ein. Derzeit gibt es drei Möglichkeiten zur Bewerbung:

• Über den MLZ-Neutronenstreuungsvorschlag: Wenn Sie einen Neutronenstreuungsstrahlzeitvorschlag über das MLZ-System einreichen, können Sie auch die KWS-X SAXS-WAXS-Strahllinie als zusätzliche Methode im Ghost-System beantragen. Wenn Ihr Neutronenvorschlag angenommen wird und keine technischen Probleme vorliegen, wird auch Ihr KWS-X-Antrag genehmigt.

• Direkte Bewerbung durch Zusammenarbeit: Sie können sich direkt für KWS-X-Strahlzeit in Zusammenarbeit bewerben. Es wird empfohlen, vor der Bewerbung den Instrumentenmanager zu konsultieren (Dr. Baohu Wu E-Mail: ba.wu@fz-juelich.de). Nach der Genehmigung kann das Experiment per Fernzugriff durch Senden von Proben oder vor Ort durchgeführt werden.

• *Für Industrieanwender: *Industrieanwender sind herzlich eingeladen, uns direkt zu kontaktieren, um den Zugang zu den Instrumenten zu beantragen.

Wir heißen Industrieanwender herzlich willkommen, Messzeit zu beantragen und unsere hochmoderne SAXS/WAXS-Anlage zu nutzen. Wir sind sehr offen für gemeinsame Forschung, F&E-Kooperationen und die Bereitstellung maßgeschneiderter analytischer Lösungen für Ihre technischen Herausforderungen.

Wir laden Sie ein, mit uns in den folgenden Bereichen zusammenzuarbeiten (einschließlich, aber nicht beschränkt auf):
• Biopharma: LNP-Formulierung & Stabilität von Drug-Delivery-Systemen.
• Pharmazeutika: API-Dispersion & Stabilität fester Formulierungen.
• Energie & Batterien: In-situ-Zyklisierung & Katalysator-Porenanalyse.
• Polymere & Kunststoffe: Kristallisation unter Zugbelastung & Füllstoffdispersion.
• Lebensmittel & Kosmetik: Emulsionsstabilität & Vorhersage der Haltbarkeit.
Was auch immer Ihre F&E-Bedürfnisse sein mögen, wir freuen uns darauf, zusammenzuarbeiten, um Ihre Produktinnovationen zu beschleunigen. Bitte zögern Sie nicht, uns zu kontaktieren (Dr. Baohu Wu E-Mail: ba.wu@fz-juelich.de), um Ihre spezifischen Projekte zu besprechen!