KWS-X: Die SAXS/WAXS-Labor-Beamline

SAXS-Lab-overview © Baohu Wu / JCNS-MLZ

Das maßgeschneiderte Röntgen-Klein(Weit)winkelstreuungsinstrument (SAXS/WAXS) von XENOCS ist seit Ende 2021 im neuen JCNS-Gebäude UYL installiert. Als eines der leistungsstärksten hauseigenen SAXS-Instrumente der Welt wird es leistungsstarke und komplementäre experimentelle Ansätze zu unserem SANS sowie zu anderen Neutroneninstrumenten bieten.

Als junges Mitglied unserer Kleinwinkelstreuinstrumente, die Röntgenstrahlen verwenden, ist KWS-X mit einer Hochfluss-Metallstrahlquelle und einem beweglichen Eiger 2R 4M SAXS-Detektor ausgestattet. Mit einem zusätzlichen motorisierten 4-Achsen-WAXS-Detektor und Bonse-Hart USAXS kann der Streuvektor q einen weiten Bereich von 0,0002 bis 7 Å^-1 abdecken. Im Vergleich zu anderen Instrumenten umfasst es auch eine große Probenumgebungsstation, die bei Umgebungsdruckbedingungen verwendet werden kann. Viele Musterumgebungszubehörteile ermöglichen Experimente bei Temperaturen von -150°C bis 1000°C, unter Scherung, Zug usw.

Die KWS-X SAXS-WAXS-USAXS-Strahllinie wurde im April 2023 in Betrieb genommen und offiziell für Benutzer geöffnet. Sie ist nicht nur eine ergänzende Methode zu SANS, sondern bietet Benutzern auch Testdienste vor Experimenten an Neutronenstreuinstrumenten (SANS-Instrumente KWS-1, KWS-2, KWS-3 und andere Neutronenstreuinstrumente). Dies wird Benutzern erheblich dabei helfen, Neutronenstreuproben zu optimieren und die Effizienz von SANS-Experimenten erheblich zu verbessern. Darüber hinaus kann KWS-X auch Röntgenstrahlen verwenden, um große Neutronenprobenumgebungen zu debuggen.

Technische Daten

Röntgenquelle
• MetalJet D2+ von Excillum
• Ga anode 250W 70kV 3.57 mA 20×80 μm
• mittlerer Fluss: 2.45×10⁹ ph/s Full beam model; 6.16×10⁸ ph/s High Flux (HF) model; 8.09×10⁷ ph/s High Resolution (HR); 1.77×10⁶ ph/s Ultra High Resolution (UHR)

Optik und Kollimation
• FOX 3D Galium-Multilayer-Optik
• Leicht fokussierende Optik
• Vier motorisierte unabhängige Klingen pro Schlitzsatz (S1, S2 und S3)
• S1 + S3: Kollimationslänge > 1.9 m (Probenkammer order BioCUBE)
• S1 + S2: Kollimationslänge > 1.3 m (XL-position)
SAXS-Detektor: Dectris Eiger2R 4M
• Pixelgröße: 75×5 µm²
• 4,5 Millionen Pixel
• Sensitive Area: 155×163 mm²
• Module (W x H): 2×4
• Zählratenfähigkeit: 10⁷ ph/s/pixel
• Q-Xoom: Bewegungsdetektor im Vakuum
• Abstand zwischen Probe und Detektor > 1.8 m
WAXS Detektor: Dectris Eiger2R 500K
• Pixelgröße: 75×75 µm²
• Motorisiertes 4-Achsen-WAXS für simultane 2D-WAXS-Messungen
BONSE-HART USAXS
• Monochromator: 2-bounce Bartels Si(111)
• Analyzer: 4-bounce-Si(111) Kanalschliff-Kristalle

Features

Großer Q-Bereich
• SAXS: 0.0015 Å^-1 < q < 5 Å^-1
• USAXS: qmin < 0.0002 Å^-1
• WAXS: qmax > 7 Å^-1
Hoher Fluss und niedriger Hintergrundpegel
• Möglich für zeitaufgelöste Experimente im ‘Sekunden’-Niveau
Drei Hauptmesspositionen mit maximaler Flexibilität
• Probenkammer, Biocube und XL-Position
• Messungen sowohl im Vakuum als auch in der Luft
• Modularer Umbau verschiedener Einstellungen Standardposition in der Kammer + BioCUBE + XL-Umgebung für große Proben
• Viel Platz für große Probenumgebungen.
Inline-Probenvisualisierung
• 2xCCTV Inline-Kamera + 3 Übersichtskameras + 1 Endoskop
• Bildverarbeitungstechnologie

Probenumgebung und Add-ons

Standardprobenhalter
• 27 Positionen 1,5-mm-Kapillarenhalter
• 27 Positionen 2,0-mm-Kapillarenhalter
• 25 Positionen Feststoffprobenhalter
• 15 Positionen Pulver/Gel-Probenhalter
• 8 Positionen Pulver/Gel-Kapsel-Probenhalter (0,5 mm und 1 mm Abstandhalter)
Temperaturkontrollierter Probenhalter
• Mehrzweck-Temperatur-Stufe (- 30 bis- +150oC)
• Mehrfach befüllbarer Kapillarenhalter mit Temperaturkontrolle (-10°C bis +80°C)
• Linkam Temperatur-Probentisch MFS350 (Kapillaren & Flachzellen, -150 bis +350°C)
• Linkam Erweiterter Hochtemperatur-Probentisch (RT bis 1000°C)
Durchflusszellen
• Rauscharme Durchflusszelle (SiN-Fenster)
• Kapillar-Durchflusszelle aus Glas (ID von 1 mm bis 2,5 mm)
• Kapillarflusszellen aus Polycarbonat (ID 2 mm)
• Zusammenbau und Reinigung der BioCUBE-Durchflusszelle, des Pumpensystems und des HPLC-Anschlusses
Shear und Rheo-SAXS
• Linkam Shear-Cell System (RT bis 350°C)
• Anton paar Rheometer- Polyconbonate double-cylinder-shearing system
Tensile
• Linkam Modular-Force-Stage
Add-ons
• Standard und erweiterte GISAXS module
• BioXolver und Wagen für Probenladeroboter
• In-line UV/Vis-spectrometer für BioCUBE
• Linkam T96 Controller und Flüssigstickstoffpumpe
• XL Große Probenumgebungsstation, Kapazität > 100 kg
• Zusätzliche Rotationsfähigkeit für den XL-XZ-Tisch
• Metrohm Titrationssystem und Reaktionszelle, pH-Counter-Ionenkontrollsystem
• mT-Jumping und stopped flow/ UV-Vis/ Fluorescence
• Permanentmagnet (Halbach)-Arrays
• SEC-SAXS
Weitere Probenumgebungen von unserem Neutroneninstrument können mit unseren Neutronenprobenumgebungen geteilt werden. User können auch ihre eigene Probenumgebung mitbringen.

Typische Anwendungen

Leben und Medizin
• Struktur und Wechselwirkungen von Proteinen, Nukleinsäure
• In-situ-Überwachung von Konformationsänderungen von Proteinen, Proteinaggregation
• Charakterisierung von monoklonalen Antikörper-Protein-Antigen-Wechselwirkungen
• Hierarchische Strukturen von Biomaterialien, z. Kollagen, Chitosan
• Drug-Delivery-Systeme auf Basis von Nanopartikeln, Vesikeln oder Liposomen
Polymer und weiche Materie
• Struktur von Polymeren, Kolloiden, Hydrogelen, Tensiden und Micellen
• In-situ-Kristallisation von halbkristallinem Polymer
• Phasenbestimmung von selbstorganisierten Blockcopolymeren oder flüssigkristallinen Polymeren
• Test von Zugeigenschaften des Polymers oder Nachverfolgung des Kristallinitätsgrades
• Mikroemulsionen, komplexe Flüssigkeiten …
• Kolloide, Nanokomposite, Polymergele …
Werkstoffkunde
• Struktur von Fasern, Membranen, dünnen Filmen und Nanokompositen …
• Aerogele, Silikaschäume, Beschichtungen
• Mikro- und mesoporöse Materialien, Zemente, Metalle und Legierungen
• Kristallbildung während der Abscheidung von Perowskiten und anderen Energiematerialien
Lebensmittelwissenschaft
• Beobachtung der Größe, Form und Stabilität von Fettkügelchen in Milchprodukten nach Alterung, Trocknung und Verdauung
• Kristalline Fraktion und lamellare Struktur in Stärke
• Struktur und Größe von Polysacchariden und Proteinen in hydratisierten Systemen
• Oleo-Gelator-Netzwerk

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• Sie können sich direkt an uns wenden, um Strahlzeit zu beantragen.
• Bitte schreiben Sie eine kurze Einführung in einem 1-seitigen Vorschlag mit einem kurzen wissenschaftlichen Hintergrund, vorgeschlagenem Versuchsplan, Anfrage für Messzeit, Referenz …
• Normalerweise können externe Benutzer eine Strahlzeit von 1 bis 2 Tagen anfordern, mit Ausnahme einiger komplizierter Einstellungen.

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