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KWS-X: Die SAXS/WAXS-Labor-Beamline

SAXS-WAXS laboratory beamline front view. SAXS-WAXS laboratory beamline front view. © Baohu Wu / JCNS-MLZ

© Baohu Wu / JCNS-MLZ

Das maßgeschneiderte Klein- und Weitwinkel-Röntgenstreuinstrument (SAXS/WAXS) von XENOCS ist seit Ende 2021 im 45 m2 großen SAXS-Labor installiert. Als eines der leistungsstärksten hauseigenen SAXS-Instrumente der Welt bietet es hochkomplementäre experimentelle Möglichkeiten zu unserem SANS und anderen Neutroneninstrumenten. Das Labor ist außerdem mit Probenvorbereitungstischen, Probenumgebungsplattformen und verschiedenen unterstützenden Einrichtungen ausgestattet.

Als junges Mitglied unserer Kleinwinkelstreuinstrumente, die Röntgenstrahlen als Strahl verwenden, ist KWS-X mit einer Metallstrahlquelle mit hohem Fluss und einem beweglichen Eiger 2R 4M SAXS-Detektor ausgestattet. Mit einem zusätzlichen 4-achsigen motorisierten WAXS-Detektor und Bonse-Hart USAXS kann der Streuvektor q einen weiten Bereich von 0,0002 bis 7 Å-1 abdecken. Im Vergleich zu anderen Instrumenten umfasst es auch eine große Probenumgebungsstation, die unter Umgebungsdruckbedingungen verwendet werden kann. Zahlreiches Zubehör für die Probenumgebung ermöglicht die Durchführung von Experimenten bei Temperaturen von -150oC bis 1000oC, unter Scherung, Zug usw.

Die KWS-X SAXS-WAXS-USAXS-Strahllinie wurde in Betrieb genommen und im April 2023 offiziell für Benutzer geöffnet. Sie ist nicht nur eine ergänzende Methode zu SANS, sondern bietet Benutzern auch Testdienste vor Experimenten an Neutronenstreuinstrumenten (SANS-Instrumente KWS-1, KWS-2, KWS-3 und andere Neutronenstreuinstrumente). Dies wird Benutzern erheblich dabei helfen, Neutronenstreuproben zu optimieren und die Effizienz von SANS-Experimenten erheblich zu verbessern. Darüber hinaus kann KWS-X auch Röntgenstrahlen verwenden, um große Neutronenprobenumgebungen zu debuggen.

Technische Daten

Röntgenquelle
• MetalJet D2+ von Excillum
• Ga anode 250W 70kV 3.57 mA 20×80 μm
• Flux
~2.45×109 ph/s Full beam model;
~ 6.16×108 ph/s High Flux (HF) model;
~ 8.09×107 ph/s High Resolution (HR);
~ 1.77×106 ph/s Ultra High Resolution (UHR)

Optik und Kollimation
FOX 3D Galium-Multilayer-Optik
• Leicht fokussierende Optik
• Vier motorisierte unabhängige Klingen pro Schlitzsatz (S1, S2 und S3)
• S1 + S3: Kollimationslänge > 1.9 m (Probenkammer order BioCUBE)
• S1 + S2: Kollimationslänge > 1.3 m (XL-position)

SAXS-Detektor: Dectris Eiger2R 4M
• Pixelgröße: 75×5 µm²
• 4,5 Millionen Pixel
• Sensitive Area: 155×163 mm²
• Module (W x H): 2×4
• Zählratenfähigkeit: 10⁷ ph/s/pixel
• Q-Xoom: Bewegungsdetektor im Vakuum
• Abstand zwischen Probe und Detektor > 1.8 m

WAXS Detektor: Dectris Eiger2R 500K
• Pixelgröße: 75×75 µm²
• Motorisiertes 4-Achsen-WAXS für simultane 2D-WAXS-Messungen

BONSE-HART USAXS
• Monochromator: 2-bounce Bartels Si(111)
• Analyzer: 4-bounce-Si(111) Kanalschliff-Kristalle

Features

Großer Q-Bereich
SAXS: 0.0015 Å-1 < q < 5 Å-1
USAXS: qmin < 0.0002 Å-1
WAXS: qmax > 7 Å-1

Hoher Fluss und niedriger Hintergrundpegel
• Möglich für zeitaufgelöste Experimente im ‘Sekunden’-Niveau

Drei Hauptmesspositionen mit maximaler Flexibilität
• Probenkammer, Biocube und XL-Position
• Messungen sowohl im Vakuum als auch in der Luft
• Modularer Umbau verschiedener Einstellungen Standardposition in der Kammer + BioCUBE + XL-Umgebung für große Proben
• Viel Platz für große Probenumgebungen.

Inline-Probenvisualisierung
• 2xCCTV Inline-Kamera + 3 Übersichtskameras + 1 Endoskop
• Bildverarbeitungstechnologie

Probenumgebung, Add-ons und Laborgeräte

Standardprobenhalter
• 27 Positionen 1,5-mm-Kapillarenhalter
• 27 Positionen 2,0-mm-Kapillarenhalter
• 25 Positionen Feststoffprobenhalter
• 61 Positionen Feststoffprobenhalter
• 15 Positionen Pulver/Gel-Probenhalter
• 8 Positionen Pulver/Gel-Kapsel-Probenhalter (0,5 mm und 1 mm Abstandhalter)

Temperaturkontrollierter Probenhalter
• Mehrzweck-Temperatur-Stufe (- 30 bis- +150oC)
• Mehrfach befüllbarer Kapillarenhalter mit Temperaturkontrolle (-10oC bis +80oC)
• Linkam Temperatur-Probentisch MFS350 (Kapillaren & Flachzellen, -150 oC bis +350oC)
• Linkam Erweiterter Hochtemperatur-Probentisch (RT bis 1000oC)

Durchflusszellen
• Rauscharme Durchflusszelle (SiN-Fenster)
• Kapillar-Durchflusszelle aus Glas (ID von 1 mm bis 2,5 mm)
• Kapillarflusszellen aus Polycarbonat (ID 2 mm)
• Zusammenbau und Reinigung der BioCUBE-Durchflusszelle, des Pumpensystems und des HPLC-Anschlusses

Shear und Rheo-SAXS
• Linkam Shear-Cell System (-50 bis 350oC)
• Anton paar Rheometer- Polyconbonate double-cylinder-shearing system

Tensile
• Linkam Modular Force Stage

Surface and interface
• Standard and advanced GISAXS/GIWAXS module

Feuchtigkeitskontrolle
• Xenocs Feuchtigkeitskontrolle und Generator (1 RH% bis 95 RH%)

Magnetic field
• Permanentmagnet (Halbach)-Arrays

UV/Vis
• In-line UV/Vis spectrometer for BioCUBE

pH control
• Metrohm Titrationssystem und Reaktionszelle, pH-Counter-Ionenkontrollsystem

BIOSAXS system
• BioXolver and Cart for auto sample loading robot plus capillary flow cells

SEC-SAXS
• In line SEC-SAXS set up by conbination of a HPLC system and the BioCUBE flow cell.

Add-ons
• Linkam T96 Controller und Flüssigstickstoffpumpe
• XL Große Probenumgebungsstation, Kapazität > 100 kg
• Zusätzliche Rotationsfähigkeit für den XL-XZ-Tisch
• Metrohm Titrationssystem und Reaktionszelle, pH-Counter-Ionenkontrollsystem
• mT-Jumping und stopped flow/ UV-Vis/ Fluorescence

Weitere Probenumgebungen von unserem Neutroneninstrument können mit unseren Neutronenprobenumgebungen geteilt werden. User können auch ihre eigene Probenumgebung mitbringen.

Laborgeräte
MIG-O-MAT Lötstar 141: Micro Soldering and Welding Unit for capillary sealing
• Julabo F25-HE Kälte-Umwälzthermostat
IKA VORTEX 3 und Zubehör
• Reglo ICC Digital Peristalti Pump
• Mikro Hämatokrit (kapillar) Zentrifuge
• Laborkühlschrank
• Variomag Mini Rührer
• PC 3001 VARIOproVARIO Chemie-Pumpstand
• Metrohm pH Meter 913
IKA Magnetrührer mit Heizung
• Emag 12 HC ultrasonic cleaner 100 W 1.2 l
PCE-BT 200 Präzisionswaage Wägebereich (max.) 210 g

Typische Anwendungen

Leben und Medizin
• Struktur und Wechselwirkungen von Proteinen, Nukleinsäure
• In-situ-Überwachung von Konformationsänderungen von Proteinen, Proteinaggregation
• Charakterisierung von monoklonalen Antikörper-Protein-Antigen-Wechselwirkungen
• Hierarchische Strukturen von Biomaterialien, z. Kollagen, Chitosan
• Drug-Delivery-Systeme auf Basis von Nanopartikeln, Vesikeln oder Liposomen

Polymer und weiche Materie
• Struktur von Polymeren, Kolloiden, Hydrogelen, Tensiden und Micellen
• In-situ-Kristallisation von halbkristallinem Polymer
• Phasenbestimmung von selbstorganisierten Blockcopolymeren oder flüssigkristallinen Polymeren
• Test von Zugeigenschaften des Polymers oder Nachverfolgung des Kristallinitätsgrades
• Mikroemulsionen, komplexe Flüssigkeiten …
• Kolloide, Nanokomposite, Polymergele …

Werkstoffkunde
• Struktur von Fasern, Membranen, dünnen Filmen und Nanokompositen …
• Aerogele, Silikaschäume, Beschichtungen
• Mikro- und mesoporöse Materialien, Zemente, Metalle und Legierungen
• Kristallbildung während der Abscheidung von Perowskiten und anderen Energiematerialien

Lebensmittelwissenschaft
• Beobachtung der Größe, Form und Stabilität von Fettkügelchen in Milchprodukten nach Alterung, Trocknung und Verdauung
• Kristalline Fraktion und lamellare Struktur in Stärke
• Struktur und Größe von Polysacchariden und Proteinen in hydratisierten Systemen
• Oleo-Gelator-Netzwerk

Wie beantrage ich Beamtime?

Die KWS-X SAXS-WAXS-Strahllinie lädt Universitäten, Forschungsinstitute und Industrien weltweit zur Bewerbung ein. Derzeit gibt es drei Möglichkeiten zur Bewerbung:

Über den MLZ-Neutronenstreuungsvorschlag: Wenn Sie einen Neutronenstreuungsstrahlzeitvorschlag über das MLZ-System einreichen, können Sie auch die KWS-X SAXS-WAXS-Strahllinie als zusätzliche Methode im Ghost-System beantragen. Wenn Ihr Neutronenvorschlag angenommen wird und keine technischen Probleme vorliegen, wird auch Ihr KWS-X-Antrag genehmigt.

Direkte Bewerbung durch Zusammenarbeit: Sie können sich direkt für KWS-X-Strahlzeit in Zusammenarbeit bewerben. Es wird empfohlen, vor der Bewerbung den Instrumentenmanager zu konsultieren. Nach der Genehmigung kann das Experiment per Fernzugriff durch Senden von Proben oder vor Ort durchgeführt werden.

Für Industrienutzer: Industrienutzer können sich gerne direkt an uns wenden, um Zugang zu den Instrumenten zu beantragen.

Kontakt

Dr. Baohu Wu (Laborleiter)
Email: ba.wu@fz-juelich.de
Telefon: +49 (0)89 158860-687

SAXS Labor (KWS-X, UYL 122)
Telefon: +49 (0)89 158860-122

KWS-X: The new SAXS/WAXS Laboratory Beamline

SAXS-WAXS laboratory beamline overview.

The new SAXS-WAXS laboratory beamline. © MLZ

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Gallerie

SAXS_WAXS
SAXS_WAXS

SAXS-WAXS laboratory beamline from Metal-jet source view.

© Baohu Wu/FRM II
04_SAXS-WAXS
04_SAXS-WAXS

SAXS detector in the detector chamber.

© MLZ
10_SAXS-WAXS
10_SAXS-WAXS

Sample measuring in open-air position XL.

© MLZ
09_SAXS-WAXS
09_SAXS-WAXS

USAXS Analyzer move out in sample chamber.

© MLZ
08_SAXS-WAXS
08_SAXS-WAXS

SAXS-WAXS beamline in the laboratory.

© MLZ
06_SAXS-WAXS
06_SAXS-WAXS

Peltier stage in sample chamber.

© MLZ
07_SAXS-WAXS
07_SAXS-WAXS

BIOSAXS Robot autosampler.

© MLZ
03_SAXS-WAXS
03_SAXS-WAXS

SAXS-WAXS laboratory beamline from top view.

© MLZ
05_SAXS-WAXS
05_SAXS-WAXS

SAXS-WAXS laboratory beamline overview.

© MLZ
01_SAXS-WAXS
01_SAXS-WAXS

SAXS-WAXS laboratory beamline overview.

© MLZ
02_SAXS-WAXS
02_SAXS-WAXS

SAXS-WAXS laboratory beamline from right side view.

© MLZ
KWS-X-XL-TR-REAC-CELL
KWS-X-XL-TR-REAC-CELL
KWS-X-XL-set-up
KWS-X-XL-set-up
KWS-X-XL-MODEL-LAB
KWS-X-XL-MODEL-LAB
KWS-X-SEC-SAXS
KWS-X-SEC-SAXS
KWS-X-LAB-instrument-view
KWS-X-LAB-instrument-view
KWS-X-High-TEMP
KWS-X-High-TEMP
SAXS-Lab-BIOSAXS
SAXS-Lab-BIOSAXS

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