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KWS-3 ‚VerySANS‘

Kleinwinkelstreuanlage mit fokussierendem Spiegel

Dieses Instrument ist auf kalte Neutronen fokussiert. Alle hier angegebenen Parameter beziehen sich auf die aktuelle Betriebsphase des FRM II. Bitte kontaktieren Sie für alle Detailfragen (Experimentdauer etc.) vorab das Instrumentteam!

Instrumentschema KWS-3 Instrumentschema KWS-3

KWS-3 ist ein Diffraktometer für sehr kleine Streuwinkel (VSANS), das mit einem fokussierenden Spiegel arbeitet: Es wurde entwickelt, um die Lücke zwischen Bonse-Hart und Kameras mit Lochblende zu schließen. Einige Details der Diffraktometerfunktion werden in Abb. 1 (siehe Galerie) erläutert: Das Prinzip von KWS-3 beruht auf einer 1:1-Abbildung einer Eintrittsapertur auf einem 2D positionsempfindlichen Detektor durch Reflektion der Neutronen an einem doppelt fokussierenden Toroidspiegel.

Die Standardkonfiguration „VSANS“ des Gerätes mit 9,3 m Probe-Detektor-Abstand (SDD) und 2 × 2 mm2 Einlassöffnung (EA) ermöglicht die Durchführung von Streuexperimenten mit einer Wellenvektor-Übertragungsauflösung zwischen 1.0 · 10-4 und 2.5 · 10-3 Å-1.

‘VerySANS’ ist ein fokussierendes Instrument. Im Gegensatz zu einem Pinhole SANS Instrument können wir den Dynamikbereich (Qmax/Qmin) durch Verschieben des Detektors nicht verbessern: Die Position des KWS-3 Detektors ist im Fokus fixiert, wie in Abb. 1 gezeigt. Mit unserem „Multi-Sample-Position-Approach“ haben wir den Dynamikbereich erweitert, indem wir die Probenpositionen in unterschiedlichen Abständen zwischen Probe und Detektor nachbilden. Die Entwicklung dieses „Multi-Sample-Position-Approach“ (Abb. 2) wird 2021 abgeschlossen sein.

Kompakte Probenumgebung (siehe Galerie, Tab. 1 und Abb. 3a): Wir können eine kompakte Probenumgebung (Volumen weniger als 30 × 30 × 30 cm3) in zwei Vakuumkammern installieren, die sich bei SDD = 9.3 und 1.7 m befinden; dies ist auch möglich in unmittelbarer Nähe des Detektors (SDD = 0.05 – 0.40 m). Tab. 1 listet die Parameter der Konfigurationen im Fall des kompakte Probenumgebung auf. Die Kombination mehrerer Konfigurationen, genannt „USANS“, „VSANS“, „SANS-overlap“ und „SANS“ ermöglicht die Durchführung von Streuexperimenten mit einer Wellenvektor-Transferauflösung zwischen 3.5 · 10-5 und 3.5 · 10-1 Å-1, die vier Zerfälle des Dynamikbereichs abdecken.

Sperrige Probenumgebung (siehe Galerie, Tab. 2 und Abb. 3a): In der aktuellen Gerätekonfiguration können wir eine sperrige Probenumgebung bei SDD = 10, 4, 3 und 2 m installieren. An diesen Positionen können wir eine Probe zusammen mit einer sperrigen oder schweren Probenumgebung genau positionieren sowie drehen und kippen.

Kleinwinkelstreuung wird für die Untersuchung von Strukturen eingesetzt, die gerade oberhalb der atomaren Längenskala angesiedelt sind, also zwischen 1 und etwa 100 nm, und die der Charakterisierung mit mikroskopischen Methoden nur schlecht zugänglich sind. KWS-3 ist ein wichtiges Instrument, das im Vergleich zu klassischen SANS-Instrumenten mit Lochblende bei besserem Neutronenfluss den Bereich zugänglicher Streuwinkel hin zu sehr kleinen Winkeln erweitert. Dadurch wird die zugängliche Längenskala, die analysiert werden kann, auf über 10 µm ausgedehnt. Das ist interessant für viele Proben wie Legierungen, verdünnte Lösungen und Membransysteme und Fragestellungen aus der Physik, Chemie, den Material- und Biowissenschaften.

Typische Anwendungen
  • Aggregation in kolloidalen Dispersionen
  • Selbstorganisation von Polymeren
  • Hierarchische Strukturen von Biomineralien
  • Hydrogele und Aerogele
  • Membransysteme
  • Rheologie und Struktur/ Morphologie komplexer Flüssigkeiten
  • Morphologie von Wirbelgitterdomänen
  • Oberflächen- und Schnittstellenstruktur
  • Poröse Struktur & Gasspeicherung in Gesteinen
  • In-situ-Untersuchung des Festphasenübergangs/ der Kristallisation bei hoher Temperatur
  • Kolloidwissenschaft: Mischungen von Partikeln, Partikel von Mikrometergröße, Silizium-Makroporen-Arrays
  • Materialwissenschaft: gefüllte Polymere, Zemente, mikroporöse Medien
  • Polymerwissenschaft: eingeschränkte Systeme, Emulsionspolymerisation
  • Biowissenschaft: Aggregationen von Biomolekülen, Proteinkomplexe, Kristallisation von Proteinen
  • Multilamellare Vesikel
  • Neutronenpolarisation & Polarisationsanalyse
Probenumgebung
  • Anton Paar Rheometer
  • Durchflusszelle
  • Verschiedene Probenhalter
  • Öl- und Wasserthermostate (typisch 5 – 150°C)
  • Elektrischer Thermostat (RT – 200 ° C)
  • 6/8-stelliger Thermostat (Peltier) Probenhalter (-10 – 150°C)
  • Magnet (2 T, vertikal)
  • Magnet (3 T, horizontal)
  • Kryostat mit Saphirfenster
  • Hochtemperatur-Ofen (RT – 2000 ° C)
  • Druckzellen (500 bar, 2000 bar, 5000 bar)
  • Feuchtigkeitsgenerator und Feuchtigkeitszelle (0 – 90 RH %)
  • Linkam Modular Force Stage (Zugtests bei verschiedenen Temperaturen und Feuchtigkeiten)
Technische Daten
Monochromator
  • MgLi Geschwindigkeitsselektor
  • Wellenlängenverteilung Δλ/λ = 0.17
  • Wellenlängenbereich λ = 10 – 30 Å (maximaler Fluss bei 12.8 Å)
Eingangsöffnungsgröße
  • 0 × 0 – 10 × 10 mm2
  • 0,7 × 0,7 mm2 (in den „USANS“-Modi mit VHRD)
  • 2,0 × 2,0 mm2 (in den Modi „VSANS“ und „SANS“ mit HRD)
  • 4,0 × 4,0 mm2 (in den Modi „VSANS“ und „SANS“ mit HRD: Modus mit hoher Intensität)
Detektoren
  • HRD
    • Typ: Szintillator, 6Li, 1 mm
    • Activer Bereich: ∅ 9.0 cm
    • Pixelgröße: 0.34 : 0.34 mm2
    • Totzeit: 2.9 μs
    • Matrix: 256 × 256
  • VHRD
    • Typ: Scintillator, 6Li, 1 mm
    • Aktiver Bereich: 3 × 3 cm2
    • Pixelgröße: 0.12 : 0.12 mm2
    • Totzeit: 2.7 μs
    • Matrix: 256 × 256
Q-Bereich
  • 3.5 · 10-5 – 3.5 · 10-1 Å-1 (Kompakte Probenumgebung, Tab. 1)
  • 3.5 · 10-3 – 1.2 · 10-2 Å-1 (Sperrige Probenumgebung, Tab. 2)
Probe
  • Abb. 3b in der Galerie zeigt verschiedene Messungen von Proben an der KWS-3
  • Alle möglichen Instrumentkonfigurationen zeigen die Tab. 1 und 2 in der Galerie
  • “USANS”, “USANS-10m”, “SANS”:
    • Empfohlen nur mit stark streuenden Proben
  • simulierte Intensität von “VSANS” und “SANS-overlap”:
    • 1200 n s-1 (im Modus mit hoher Intensität mit EA = 2 × 2 mm2)
    • 4800 n s-1 (im Modus mit hoher Intensität mit EA = 4 × 4 mm2)

Instrumentverantwortliche

Dr. Vitaliy Pipich
Telefon: +49 (0)89 158860-710
E-Mail: v.pipich@fz-juelich.de

Dr. Baohu Wu
Telefon: +49 (0)89 158860-687
E-Mail: ba.wu@fz-juelich.de

KWS-3
Telefon: +49 (0)89 158860-513

Betreiber

JCNS

News

KWS-3: More flexible for users

KWS-3: More flexible for users

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ERuM Pro Project NHSM

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Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu KWS-3 in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). KWS-3: Very small angle scattering diffractometer with focusing mirror. Journal of large-scale research facilities, 1, A31. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-28

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

Abb 1: Instrumentprinzip
Abb 1: Instrumentprinzip

Die Form des fokussierenden Spiegels ist toroidal (quasi-ellipsoidal). a) Der meridionale Radius des Spiegels von 531 m definiert die Länge des Instruments auf fast 22 m. Im „linken“ Fokus ist die Eingangsöffnung (EA), die die Auflösung bestimmt, platziert. Der Spiegel b) reflektiert alle Neutronen auf den „rechten“ Fokus, wo der Detektor wartet. Länge und Breite des Spiegels (120 × 12 cm2) begrenzen die maximale Größe des Strahls direkt hinter dem Spiegel. Maximal sind hier 80 × 20 cm2 nutzbar. c) Der 16 cm2 Strahl ist mit mehreren mm3 auf den Detektor fokussiert. Die Spiegelgeometrie bestimmt auch die genutzte Wellenlänge. Das Instrument erreicht die maximale Intensität bei  = 12.8 Å. Dann ist die gesamte Spiegeloberfläche unterhalb des kritischen Winkels und reflektiert so nahezu 100 % der Neutronen. Bei 10 Å oder 8 Å sinkt die Reflektivität unter 10 % oder sogar 1 %.

Abb. 2: Multi-sample-position-approach
Abb. 2: Multi-sample-position-approach

a) Die Entwicklung des Multi-sample-position-approach an der KWS-3 ist 2021 fertiggestellt. Kompakte Probenumgebung kann nun installiert werden bei SDD = 9.3, 1.7 und 0.4 – 0.05 m; sperrige Probenumgebung ab jetzt bei SDD = 10, 4, 3 und 2 m.
b) Das „Rohr mit Box“ bei SDD = 2 m. Wird diese Position nicht genutzt (vgl. hier), wird die Box mit einem Rohr gefüllt (unter Vakuum).
c) Das „Rohr mit Box“ bei SDD = 2 m. Hier mit einem 2 T Elektromagnet.

Abb. 3a: Q-Bereiche der einzelnen Konfigurationen an der KWS-3
Abb. 3a: Q-Bereiche der einzelnen Konfigurationen an der KWS-3

Die Q-Bereiche für die einzelnen Konfigurationen mit kompakter (Tab. 1) und sperriger (Tab. 2) Probenumgebung. Zur Zeit werden nur stark streuende Proben für „USANS-10m“, „USANS“ und „SANS“ empfohlen.

Abb. 3b: Beispiele aus verschiedenen Q-Bereichen an der KWS-3
Abb. 3b: Beispiele aus verschiedenen Q-Bereichen an der KWS-3

Ein Einblick in verschiedene mit diversen Konfigurationen an der KWS-3 gemessene Proben.

Tab. 1: Konfigurationen mit kompakter Probenumgebung
Tab. 1: Konfigurationen mit kompakter Probenumgebung

Kompakte Probenumgebung muss in die Vakuumkammern passen, deshalb ist es begrenzt auf etwa 30 × 30 × 30 cm3. Sämtliche RT-Probenhalter, Öl/Wasser-Thermostate, elektrische Thermostate, 6/8-stellige Peltier Probenhalter und Druckzellen erfüllen diese Voraussetzung.

Diese Tabelle zeigt optimale Einstellungen der Eingangsöffnung (EA) um den maximalen Dynamikbereich zu erreichen. Neben diesen „high resolution“ Konfigurationen sind auch „high intensity“ Konfigurationen möglich: Dafür schlagen wir unseren Nutzern EA = 4 × 4 mm2 statt 2 × 2 mm2 vor. Zwar erreicht nan damit nur einen Dynamikbereich von 12 (statt 25), dafür ist die Intensität bei „VSANS“, SANS-overlap“ und „SANS“ um das Vierfache erhöht.

Tab. 2: Konfigurationen mit sperriger/ schwerer Probenumgebung
Tab. 2: Konfigurationen mit sperriger/ schwerer Probenumgebung

Wir definieren als sperrige Probenumgebung solche, die sich nicht in den Vakuumkammern bei SDD = 9.3 und 1.6 m installieren lässt. So sind beispielsweise der 2 T Elektrmagnet oder das Anton-Paar Rheometer zu groß bzw. zu schwer dafür. Generell ist diese Art von Probenumgebung beschränkt auf insgesamt 500 kg und die Maße 70 × 70 cm2.

Wie schon in Tab. 1: Auch hier empfehlen wir unseren Nutzern den „High intensity“ Modus bei einer Apertur von 4 × 4 mm2, um die Intensität aller „VSANS“ Konfigurationen zu vervierfachen.

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