RESI

Die Strukturanalyse mit thermischen Neutronen (λ = 0.8 Å bis 2 Å) ist komplementär zur Strukturanalyse mit Röntgenstrahlung.
Die Messmöglichkeiten an diesem Instrument sind entscheidend für viele wissenschaftliche Fragestellungen:

** Strukturanalyse, Bindungstheroie, Elektronendichten: Durch die Wechselwirkung mit dem Atomkern und die beugungswinkelunabhängigen Atomformfaktoren können Bragg-Reflexe bis zu hohen Beugungswinkeln gemesen werden.
** Realkristalle und für Materielwissenschaften interessante Verbindungen sind oft nicht perfekt geordnet. Um diese Realstrukturen zu verstehen ist die Analyse der diffusen Streuung sehr wichtig.Die diffuse Streuung – ausserhalb der Bragg-Reflexe – ist normalerweise differentiell schwach und (anisotrop) im reziproken Raum verteilt.
** P*artiell kristalline Verbindungen*, z.B. Faserstrukturen, zeigen eine spezifische Streuung, die stark anisotrop und kontinuierlich im reziproken Raum verteilt ist. Daher sind Diffraktometer mit Flächendetektoren wie RESI ideal geeignet für die Untersuchung dieses Problemfeldes
** Eine neue Klasse aperiodischer Kristalle (“Quasikristalle”) zeigt ein dichtes, aber diskretes Reflexmuster, bei dem mehr als 90% der Reflexe sehr schwach sind. Da Quasikristalle oft Übergangsmetalle enthalten (die nahezu isioelektronisch sind), haben Neutronen einen deutlich höheren Kontrast als Röngtenstrahlung.
** Strukturelle Phasenübergängen können von kontinuierlichen Reflexverschiebungen begleitet sein.
** Modulierte Strukturen zeigen Satellitenreflexe an “incommensurablen” Positionen. Beide Fragestellungen erfordern die Analyse eines großen Bereichs des reziproken Raums.
** Verzwillingte Kristalle und Multidomain/Multiphasenkristalle sind oft schwer an Einzelzählerinstrumenten zu messen. Der Flächendetektor an RESI erlaubt die einfache Messung und in vielen Fällen Trennung von Reflexen in solchen Systemen.

Die Vorteile des hochauflösenden Flächendetektors können am besten genutzt werden, wenn der reziproke Raum nicht zu “leer” ist. Das heisst, RESI ist optimal für Zellen von ca. 1000 ų bis ca. 20000 ų. Typische Kristallgrößen liegen im Bereich von 5 mm³ bis 25 mm³.

Spezielle Probenumgebung an RESI:

• Oxford Cryosystems Cryostream 700
  • Temperaturbereich 100 K – 400 K
  • Verbrauch ~ 20 l L-N2/d

• Oxford Instruments Helijet
  • Temperaturbereich 15 K – 100 K
  • Verbrauch ~ 2 l L-He / h
  • Probengröße: 1 × 1 × 1 mm³ max

FRM II Standardprobenumgebung an RESI

• Closed-cycle cryostat CC, 2.5 K – 300 K
• Closed-cycle cryostat CCR, 3 K – 100 K
  • mit ³He insert, 500 mK – 4 K
  • mit ³He/⁴He dilution insert, 50 mK – 1 K
• Vakuumofen, 340 K – 2100 K
• Spiegelofen, RT – 1250 K

Primärstrahl

• Strahlrohr SR8b
• Neutronenleiter
  • Länge: 12 m, vertikal / horizontal fokussierend
  • Querschnitt: 70 × 40 mm → 60 × 30 mm
• Beschichtungen: m = 3 oben/unten; m = 1 seitlich

Monochromatoren

Vertikal fokussierende Lamellen , take-off 90° (fix)

• Cu-422, 20’ Mosaik,1 Å : 2 · 10⁶ n cm^-2 s^-1
• Ge-511, 25’ Mosaik (deformierter wafer stack), 1,5 Å : 6 · 10⁶ n cm^-2 s^-1

Sekundärer Neutronenleiter

Vertikal fokussierender ellipitischer guide-in-guide

• Länge: 1 m
• Fokus 400 mm nach Leiterende
• Beschichtung: m = 5

Verfügbare Gonimeter

• Kappa-Goniometer:
  • Bruker-Nonius Mach3
  • Traglast: max. 100 g
• Eulerwiege Huber 420:
  • höhere Traglast, z.B. für closed-cycle Kryostaten
• Huber 2-Kreisgoniometer mit Wiegen:
  • höchste Traglast, z.B. für CCR mit ³He insert

Verfügbare Detektoren

• MAR345 image plate detector:
  • 345 mm Durchmeser, N-sensitive image plate
• Einzelzählrohr ³He mit optionalem Analysator:
  • für die Messung rein elastischer Streuung