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POWTEX (im Aufbau)

Hochintensitäts-Flugzeit-Neutronen-Diffraktometer

POWTEX Schema POWTEX Schema


Das Hochintensitäts-Flugzeit-Neutronen-Diffraktometer POWTEX wird entwickelt und gebaut von der RWTH Aachen und dem Forschungszentrum Jülich. Unsere Kooperationspartner an der Universität Göttingen entwickeln die Texturanalyse und die dazugehörigen Probenumgebung, die speziell an POWTEX angepasst sind. Beide Projekte werden im Rahmen der Verbundforschung durch das Bundesministerium für Bildung und Forschung gefördert. Nach Inbetriebnahme wird POWTEX in die Instrumentsuite des JCNS eingegliedert.

Das Akronym POWTEX steht für „POWder and TEXture“ (= Pulver und Texture). Es verdeutlicht die klare Ausrichtung des Instruments auf die Anforderungen der Festkörperchemie, der Geowissenschaften und auch der Materialwissenschaften für den Bereich Pulver- und Texturdiffraktion. Das innovative Instrumentkonzept bedingt auch die Entwicklung neuartiger Komponenten: Die zwei doppelt-elliptischen Neutronenleiter besitzen einen gemeinsamen Fokus von 1 × 1 cm2 am Ort des Doppelscheiben-Pulschoppers. Durch dieses Nadelöhr in Raum und Zeit wird gleichermaßen die Zeitauflösung optimiert und der Untergrund der Quelle unterdrückt. Im Fokus des zweiten Neutronenleiters befindet sich der ebenfalls 1 × 1 cm2 große Probenort. Das gesamte Neutronenleitersystem wurde mit Hilfe des Monte-Carlo Simulationspacket VITESS optimiert. Dazu wurden die Programmkomponenten durch uns erweitert, um folgende Entwicklungen simulieren zu können [1]: Der zweite Neutronenleiter besitzt eine oktogonalen Querschnitt wodurch ein Gaußähnlicher Intensitäts- und Divergenzprofil am Probenort erreicht wird. Der letzte Teil des zweiten Neutronenleiters lässt sich in drei Schritten durch einen Absorber ersetzen, so dass die volle Halbwertsbreite der Divergenz bei Bedarf in horizontaler und vertikaler Richtung halbiert werden kann.

Um die scharfen Neutronenpulse von 10 µs zu erzeugen sind die beiden Choppperscheiben mit einem Abstand von nur 0.5 cm verbaut. Die zwei sich gegenläufig drehenden und magnetgelagerten Scheiben rotieren hierbei mit 200 Hz. Die Wahl der Choppereinstellungen ist flexibel bezüglich des Wellenlängenbereichs des thermischen Spektrums und ebenso bezüglich der Wiederholrate, so dass durch Pulsüberlappmodi (wie beim Instrument POLDI, PSI) auch höhere Neutronenflüsse möglich sind.

Aufgrund der weltweiten Verknappung der Ressource 3He wurde frühzeitig mit der Entwicklung zweier Detektorprototypen begonnen (6LiF-WSF und 10B-Jalousie). Beide Entwicklungen wurden erfolgreich getestet, die Entscheidung fiel schließlich für das 10B-Jalousie-Konzept. Das Detektordesign ist auf eine große Raumwinkelabdeckung (10 sr) ausgelegt und bietet ausreichend Platz für größere Probenumgebungen, wie z.B. in-situ Experimente. Die große Raumwinkelabdeckung ist gleichermaßen bedeutsam für Texturmessungen, erübrigt sich dadurch doch die Verkippung der Probe . Zudem wird die Anzahl der notwenigen Probenrotationen reduziert und kann beim Betrieb ohne Probenumgebung sogar vollständig entfallen, so dass die Messzeit effizienter genutzt wird. Die gleichzeitige Messung von Spannungsdehnungseigenschaften und der Textur sowie zur Rekristallisierungsanalyse sind weitere Methoden. Im Bereich der Pulverdiffraktion ist der abgedeckte Raumwinkel direkt proportional zur Effizienz, so dass sich auch bei solchen Messungen eine drastische Messzeitreduktion ergibt. Durch die direkte Auswertung der dreidimensionalen Diffraktogramme (2θ, λ, Intensität) ohne Datenreduktion wird das Potential von POWTEX vollständig ausgeschöpft, da man von der höherauflösenden Rückstreuung und von den intensitätsstärkeren Daten bei kleinen Winkeln profitiert.

[1] A. Houben, W. Schweika, Th. Brückel, R. Dronskowski, Nucl. Instr. and Meth. A, 2012, 680, 124–133.

Anwendungsgebiete

Durch die hohe Intensität ergeben sich kurze Messzeiten sowie ein hoher Probendurchsatz.

  • Kristallographische und magnetische Strukturaufklärung
  • Multiphasenanalyse mittels der Rietveld-Methode
  • In situ-Experimente, z.B. an ablaufenden chemischen Reaktionen
  • Phasenübergänge als Funktion von T, p, B0, usw.
  • Parametrische Studien
  • Gleichzeitige Druck-/ Spannungs-/ Texturexperimente
  • In-situ-Deformationsexperimente (ebenfalls als Langzeitexperimente)
  • Rekristallisierungsanalyse
Probenumgebungen

Ein für POWTEX maßgeschneidertes Repertoire an Probenumgebungen ist zur Vermeidung von Abschattungseffekten auf dem Detektor unerlässlich. Um von den kurzen Messzeiten zu profitieren ist ein Cryo-Ofen mit einem integrierten Probenwechsler und einem Arbeitsbereich zwischen 10 K und 700 K geplant. Unsere Kooperationspartner von der Universität Göttingen planen in Zusammenarbeit mit dem FRM einen Spiegelofen für den Temperaturbereich bis 2000 °C, der auch einen Betrieb unter Reaktions- oder Inertgasen ermöglicht. Des Weiteren werden in Göttingen Probenumgebungen mit speziell geowissenschaftlicher Ausrichtung entwickelt. Hierzu gehört eine einzigartige, uniaxiale Deformationsapparatur sowie weitere triaxiale.

Technische Daten

Neutronenstrahleigenschaften*

  • Thermische Neutronen an SR5a
  • NL1: doppelt-elliptischer Leiter mit m = 1.75 – 5.25; quadratischer Querschnitt
  • NL2: doppelt-elliptische Leiter mit m = 2.00 – 5.00; oktogonaler Querschnitt
  • Divergenz ≈ 0.33° – 0.66° einstellbar

Choppersystem*

  • Doppelscheiben-Pulschopper als Nadelöhr; scharfe Pulse von 10 µs; Untergrundreduktion
  • Magnetgelagerte Scheiben aus Kohlefaserverbundwerkstoff mit einem Durchmesser von 75 cm
  • Standardwellenlängenbereich λ = 1.0 – 2.4 Å (flexible Wahl der Lage)
  • Breite des Wellenlängenbandes Δλ = 1.4 Å
  • Pulsdauer ≈ 10 µs
  • Pulsefrequenz 200 Hz (Standard) bis 2000 Hz (Pulsüberlappmodus)

Detektor*

  • Raumwinkelabdeckung 2θ ≈ 10° – 170° (10 sr)
  • d-Wertbereich ≈ 0.5 – 12.5 Å
  • Abstand Probe zu Detektoroberfläche = 80 cm
  • Ortsauflösung ≈ 5 × 5 mm2

*Erwartete Konstruktionswerte

Instrumentverantwortlicher

Dr. Andreas Houben
Telefon: +49 (0)241 80-90061
E-Mail:

Weitere Kontakte

Dr. Werner Schweika (JCNS)
Telefon: +49 (0)2461 61-6650
E-Mail:

Dr. Jens Walter (GZ Göttingen)
Telefon: +49 (0)551 39-33196
E-Mail:

POWTEX

Betreiber

RWTH Aachen
Uni Göttingen
JCNS

Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu POWTEX in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Galerie

POWTEX
POWTEX
Beamline
Beamline

Das Bild zeigt die wichtigsten Komponenten des Instruments POWTEX vom Reaktor (rechts) bis zum Detektorgehäuse (links).

Kammer mit Wechsler
Kammer mit Wechsler

Die 10B-Jalousiedetektoren sind auf die Zylinderform (links) unter fast vollständiger Vermeidung von Blindflächen optimiert. Die Azimutwinkelabdeckung beträgt 270°. Jedes Detektormodul im Zylinderbereich ist 160 cm lang und um 10° verkippt eingebaut. Die Stirnflächenmodule sind in sich tordierten und ebenfalls um 10° verkippt.

Der Neutronenleiterwechsler ist direkt an den Bandchopper angeschlossen (ganz rechts) und ragt auf der anderen Seite durch das Detektorsystem. In drei Stufen können bei Bedarf Neutronenleiterelemente gegen absorbierende Glaselemente ausgetauscht werden, so dass die Divergenz in jeder Richtung halbiert wird, ohne die Form des Strahlprofils zu beeinträchtigen.

2D-Rietveld
2D-Rietveld

Analog zur typischen Darstellung von Verfeinerungsergebnissen nach der Rietveld-Methode sind das „experimentelle“ (aus Monte-Carlo Rechnugen erzeugte) (links) und das aus einem Strukturmodell berechnete (Mitte) Diffraktogramm sowie deren Differenz (rechts) dargestellt. Zur Ausschöpfung des vollen Potentials von POWTEX wird die Verfeinerung in Abhängigkeit vom Streuwinkel und der Wellenlänge gleichzeitig durchgeführt. Die Darstellung der Verfeinerungsergebnisse ist davon unabhängig und kann beliebig gewählt werden.

Weg-Zeit-Diagramm
Weg-Zeit-Diagramm

Das Neutronenleitersystem (links) besteht aus doppelt-elliptischen Superspiegeln, die am Pulschopper einen gemeinsamen Brennpunkt (blaue Punkte) besitzen. Im Fokus der zweiten Ellipse, d. h. am Probenort, beginnt ein weiteres Neutronenleitersystem, das den transmittierten Strahl von POWTEX zur Hochdruckpresse weiterleitet. Der Pulschopper besteht aus zwei gegenläufig drehenden Scheiben, die bei einer Frequenz von 200 s–1 eine Pulsdauer von 10–5 s liefern. Durch die Phasenregelung kann der Wellenlängenbereich (im Bild: 1.0 Å ≤ λ ≤ 2.4 Å) selektiert werden. Überlapp- und Bandchopper sorgen für eine eindeutige Definition des Wellenlängenbandes (Δλ = 1.4 Å).

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