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REFSANS

Horizontal TOF Reflektometer mit GISANS Option

REFSANS REFSANS

Das Neutronenreflektometer REFSANS dient sowohl der Analyse von Festkörperschichtsystemen als auch der von weichen und flüssigen Grenz- und Oberflächen mittels spekulärer Reflektometrie und Streuung unter streifendem Einfall (GISANS).

Unter Verwendung eines polychromatischen Neutronenstrahls und der Flugzeitmessmethode (TOF) erlaubt REFSANS den einfachen Zugang zu einem großen Bereich des Impulsübertrags Q. Reflektivitäten werden typischerweise durch Messungen bei drei unterschiedlichen Einfallswinkeln ermittelt, wobei ein Bereich in Qz von 0-2 nm-1 erreicht wird. Bei Einsatz der GISANS Methode erhält man bei Messungen mit einem einzigen Einfallswinkel direkten Zugang zu vollständigen Streubildern.

Die Vielseitigkeit des Instruments beruht einerseits darauf, dass die Wellenlängenauflösung zwischen 0,2 % und 10 % eingestellt werden kann und andererseits darauf, dass die horizontale und vertikale Divergenz mittels einer komplexen Optik unabhängig voneinander eingestellt werden können. Diese beiden Eigenschaften ermöglichen eine optimale Leistungsfähigkeit des Instruments in den beiden Betriebsmodi Reflektometrie und GISANS. Man kann bei Messungen an einer einzelnen Probe sehr einfach zwischen diesen beiden Konfigurationen wechseln und dadurch die gesamte Struktur der Probe untersuchen ohne extern angelegte Felder oder sonstige Randbedingungen wie Temperatur oder die chemische Umgebung zu verändern.

Um die Strahlintensität zu maximieren, wird bei Reflektometriemessungen ein bis zu 80 mm breiter schlitzverschmierter Strahl verwendet und bei GISANS-Messungen bis zu 13 punktkollimierte Strahlen, die benachbarte Bereiche auf der Probe beleuchten und in der Detektorebene ihren Fokuspunkt besitzen. Der Detektor selbst ist 2-dimensional ortsempfindlich und in einem Abstand von etwa 9 m von der Probe positioniert (s. Abb. 1 in der Galerie zur schematischen Darstellung der Kollimation). Diese Einstellungen ermöglichen die Auflösung von lateralen Strukturen bis zu einigen Mikrometern Größe. In allen anderen Fällen kann der Detektor in beliebigen Abständen zwischen ungefähr 1,5 m und 12 m von der Probe positioniert werden. Dadurch kann man im untersuchten Winkelbereich leicht zwischen der gewünschten Winkelauflösung und der vorhandenen Untergrundstreuung optimieren.

Typische Anwendungen

Die TOF-Reflektometrie und die GISANS-Technik können eingesetzt werden, um dünne Schichten im Allgemeinen zu untersuchen. Dabei liefert die Reflektometrie Informationen über die Struktur der Probe entlang der Probennormalen, während die GISANS-Technik Informationen über die Korrelationen in der Probenebene liefert. Typische Reflektometrie-Experimente beinhalten:

  • Charakterisierung von Strukturen in dünnen Polymerschichten und deren Quellverhalten bei Vorhandensein von verschiedenen Dämpfen.
  • Biologische Systeme wie feste oder flüssigkeitsgestützte Membranen (z.B. Bestimmung der Morphologie und der Position von Proteinen in der Grenzfläche) – s. Abb. 2 in der Galerie
  • Metallische Schichtsysteme (z.B. magnetisch aktive Schichten)
  • Beschichtungen

Die GISANS-Technik ergänzt diese Messungen und wurde erfolgreich eingesetzt bei der Untersuchung von dünnen Polymerschichten (laterale Korrelationen z.B. in entnetzten Systemen, Bestimmung und Identifizierung von Polymerlamellen in nicht mischbaren oder semikristallinen Systemen), Verbundwerkstoffen, nanostrukturierten metallischen Oberflächen für welche sogenannte “Bragg truncation rods” rekonstruiert werden konnten (s. Abb. 3 in der Galerie).

Probenumgebung

Die optimale Probengröße beträgt 70 × 70 mm2. Es sind folgende Probenumgebungen verfügbar:

  • Einfacher Probenwechsler für bis zu drei Proben
  • Schwingungsgedämpfter Langmuir Trog zur Untersuchung der Luft – Flüssigkeitsgrenzfläche
  • Magnetfelder bis zu einer Feldstärke von 7 Tesla
  • Kryostate

Normalerweise wird das Experiment auf einem Schwerlast-Huber Goniometer (Maximallast 200 kg) aufgebaut, das aber leicht durch eine vom Nutzer gestellt Experimentiereinrichtung ausgetauscht werden kann.

Technische Daten

Primärstrahl

  • Neutronenleiter NL-2b
  • Astrium Chopper, die die Einstellung der Wellenlängenauflösung im Bereich zwischen 0,2 % und 10 % für Wellenlängen im Bereich von 2 Å bis 20 Å ermöglichen. Die maximale Drehzahl beträgt 6000 Umdrehungen pro Minute.
  • Kollimation: 2 vertikal einstellbare Schlitzblenden (0 – 12 mm) in einem Abstand von 8,68 m
  • Für Reflektometrie kann die horizontale Divergenz durch die Nutzung von Superspiegeln mit m = 2 – 3 maximiert werden.

Neutronenfluss am Probenort

Typische Werte (ΔQ / Q = 3 %):

  • 1 ·104 n s-1 (Einfallswinkel 0,2°)
  • 3 ·106 n s-1 (bei 2,5°) bei einem Wellenlängenbereich von 2 bis 6 Å für eine 60 × 60 mm2 große Probe.

Erreichbarer Q-Bereich

  • Reflektometrie: Qz bis zu 0,3 Å-1 für Reflektivitäten bis in den Bereich 10-7.
  • GISANS: Qy = 9,5 · 10-5 Å-1 bis 0,18 Å-1 (entsprechend den Abständen von 6 µm bis hinunter zu 3,5 nm)

Detektor

2-dimensionaler ³He Vieldraht Hochleistungsdetektor mit einer Nachweisfläche von 500 × 500 mm2 und einer Pixelgröße von 2,7 mm, mit einer Nachweiswahrscheinlichkeit für Neutronen bis zu 80 % (bei 7 Å), einer Gamma-Empfindlichkeit besser als 10-6 und einem einstellbaren Abstand von der Probe zwischen 1,5 m und 12 m. Der Detektor ist in einer Vakuumkammer eingebaut, die an einem Ende in der Vertikalen einstellbar ist, um Neutronen mit einem Ausfallswinkel bis zu 6° bei der maximalen Entfernung zur Probe nachweisen zu können.

TOF Auswertung

Die Messdaten werden im „List Mode“ erfasst, wobei für jedes Neutron die Ankunftszeit und die Position auf dem Detektor gespeichert werden. Dieses ermöglicht bei der späteren Auswertung verschiedene Verfahren der Datenreduktion einzusetzen, um einen guten Kompromiss zwischen Auflösung und Intensität zu erhalten.

Instrumentverantwortliche

Dr. Jean-François Moulin
Telefon: +49 (0)89 289-10762
E-Mail:

Martin Haese
Telefon: +49 (0)89 289-10763
E-Mail:

REFSANS
Telefon: +49 (0)89 289-14880

Betreiber

GEMS

Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu REFSANS in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). REFSANS: Reflectometer and evanescent wave small angle neutron spectrometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A9. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-31

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

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© W. Schürmann, TUM
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Reflexionskurve
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