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MLZ

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KWS-1

Neutronenkleinwinkelstreuapparatur

KWS-1 KWS-1


Die KWS-1 ist mit ihrem 10 % Wellenlängen-Selektor auf hochauflösende Messungen spezialisert [1]. Diese Eigenschaft ist besonders interessant für hoch geordnete oder stark monodisperse Proben. Mit dem geplanten Chopper wird die Wellenlängenunschärfe noch weiter auf ca. 1 % reduziert werden können. Ein wissenschaftlicher Hintergrund für die Ausstattung der KWS-1 zielt auf dünne magnetische Filme ab. Magnetische Systeme können mit der vollen Polarisationsanalyse studiert werden, die dann aus Polarisation des Eingangsstrahls und Polarisationsanalyse der gestreuten Neutronen besteht. Vor der Kollimation ist ein Polarisator mit 3 Kavitäten platziert, die jeweils einen V-förmigen Superspiegel beinhalten. Die volle Wellenlängenbreite von 4.5 bis 20 Å kann mit mindestens 90 % (typischer 95 %) Polarisation bedient werden. Ein Radiofrequenz-Spin-Flipper kann die Polarisation umkehren. Die Analyse wird mit 3He-Zellen umgesetzt, die an die Wellenlänge und Streuwinkel angepasst werden. Horizontale und vertikale Magneten werden bereitgestellt, um das Magnetfeld an der Probe zu variieren. Dünne Filme können gut unter streifendem Einfall studiert werden – diese Methode heißt auf englisch “Grazing Incidence Small Angle Neutron Scattering” (GISANS). Der neu installierte Hexapod erlaubt die Positionierung mit der Genauigkeit von 0.01 mm und 0.01 °.

Geht es um hohe Auflösung, ist die KWS-1 die erste Wahl zur Untersuchung von weicher Materie. Biologische Proben lassen sich durch den maximalen Streuwinkel von Q = 0.5 Å-1, ermöglicht durch die Detektorentfernung von 1 m, hervorragend handhaben.

Neutronenlinsen aus MgF2 ermöglichen eine Erhöhung der Intensität oder die Verbesserung der Auflösung. Verwendet werden sie bei großen Proben, denn mit ihnen bleibt auch im Hochintensitätsmodus die Auflösung im klassischen Kleinwinkelstreubereich. Die so verstärkte Intensität erlaubt Echtzeitmessungen im Bereich von 1/10 s (typischerweise 1 s).

Der Chopper erlaubt es gleichzeitig, periodische Dynamiken in der Probe im Bereich von ms zu studieren. Der sogenannte TISANE Modus bindet die Chopperfrequenz sowohl an die Probenanregungsfrequenz als auch an die Detektoraufnahmefrequenz. Die präzise Analyse der Flugzeiten erlaubt es, eine höhere Zeitgenauigkeit als mit stroboskopischen Methoden zu erzielen.

[1] Feoktystov, A. et al., J. Appl. Cryst. 48 (2015), 61-70

Typische Anwendungen
  • Korngrenzen
  • Legierungen
  • Magnetische Strukturen
  • Flußlinien
  • Soft-Matter und Biologie (wie KWS-2)
  • Komplexe Flüssigkeiten an Grenzflächen
  • Polymerfilme
  • Magnetische Filme
  • Nanostrukturierte Filme

Ein Beispiel für komplexe Flüssigkeiten an ebenen Grenzflächen ist in Abb. 1 (s. Galerie) gegeben. Für die Erdölförderung werden oft wässrige Tensidsysteme eingesetzt, welche im Kontakt mit Öl Mikroemulsionen bilden. Die hier vorgestellte Studie konzentriert sich auf bikontinuierliche Mikroemulsionen an einer ebenen hydrophilen Wand. Nahe der Wand ist die Struktur lamellar geordnet, welche sich dann graduell im Volumen verliert. Dieser Abfall von Ordnung wird durch Perforationen realisiert. Im Fokus der Forschung stehen hier Flussmessungen an diesen Systemen.

Probenumgebungen
  • Rheometer mit Shear-Sandwich
  • Rheowis-Flüssigkeitsrheometer (max. Scherrate von 104 s-1)
  • Anton-Paar Rheometer für Flüssigkeiten
  • Stopped Flow Zelle
  • Probenhalter: 9 horizontal x 3 vertikal (mit Temperaturkontrolle) für standart
  • Hellma Zellen (404-QX, und 110-QX).
  • Öl-/Wasser-Thermostate (Bereich: -40 – +250°C) und elektrische Thermostaten (Bereich: RT bis zu 200°C)
  • 8-Positionen Peltier-Thermostat (-40 bis 150 °C)
  • Magneten (vertikal, evtl. horizontal)
  • Kryostat mit Saphirfenstern
  • Hochtemperaturofen
  • Druckzellen (500 bar, 2 kbar, 5 kbar)
Technische Daten

Eigenschaften insgesamt

  • Q = 0.0007 – 0.5 Å-1
  • Maximaler Fluss: 1.5 · 108 n cm-2 s-1
  • Typischer Fluss: 8 · 106 n cm-2 s-1 (Kollimation 8 m, Eintrittsblende 30 × 30 mm², λ = 7 Å)

Geschwindigkeitsselektor

  • Dornier, FWHM 10 %, λ = 4.5 Å – 12 Å, 20 Å

Chopper

  • Für Time-of-Flight-Analyse, ΔλFWHM 1 %

Polarisator

  • Kavitäten mit V-förmigen Superspiegel, für alle Wellenlängen
  • Polarisation besser als 90 %, typisch: 95 %.

Spin-flipper

  • Radiofrequenz (Spin-Flip-Wahrscheinlichkeit besser als 99,8%)

Aktive Blenden

  • bei 2 m, 4 m, 8 m, 14 m, 20 m

Blendengrößen

  • rechteckig von 1 x 1 bis 50 x 50 mm2

Probenblende

  • rechteckig von 1 x 1 bis 50 x 50 mm2

Neutronenlinsen

  • MgF2, Durchmesser 50 mm, Krümmungsradius 20 mm
  • 3 Pakete mit 4, 6, 16 Linsen

Probentisch

  • Hexapod, mit Präzision besser als 0.01 mm, 0.01°

Detektor

  • Detektorabstand: 1.5 m – 20 m
  • 6Li-Szintillator 1 mm Dicke + Photomultiplier
  • Effizienz besser als 95 %
  • Räumliche Auflösung 5.3 x 5.3 mm2
  • 128 x 128 Kanäle
  • Maximale Zählrate 0.6 MHz (τdead = 0.64 μs)

Instrumentverantwortliche

Dr. Henrich Frielinghaus
Telefon: +49 (0)89 289-10706
E-Mail:

Dr. Artem Feoktystov
Telefon: +49 (0)89 289-10746
E-Mail:

Dr. Lester Barnsley
Telefon: +49 (0)89 289-13805
E-Mail:

KWS-1
Telefon: +49 (0)89 289-14324

Betreiber

JCNS

Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu KWS-1 in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). KWS-1: Small-angle scattering diffractometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A28. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-26

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

KWS-1
KWS-1
© W. Schürmann, TUM
GISANS Muster
GISANS Muster

Abb.1: GISANS Muster einer Mikroemulsion an einer ebenen Wand. Der Bragg-Peak zeigt die lamellare Ordnung auf. Ein schwacher Debye-Scherrer-Ring kommt schwach durch die bikontinuierliche Struktur des Volumens zum Vorschein.

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